一种三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于化学合成领域，具体设及一种=(=漠新戊醇基）磯酸醋的合成方法。 技术背景：
[0002] S S漠新戊醇基）磯酸醋又名S [[3-漠-2, 2-二（漠甲基）]丙基]磯酸醋； 阻燃剂BP-370,主要用作添加型阻燃剂。
[0003] =(=漠新戊醇基）磯酸醋阻燃剂是分子上同时含磯和漠的阻燃剂，漠含量 70%，磯含量3%，故其阻燃效率高。另外，由于其的漠全是脂肪族上的，比十漠二苯己烧 值抓PE)，十漠二苯離D抓PO等芳香族的漠化物来说，更适合PP和HIPS的阻燃。它主要用 于满足聚合物的化94V-2级阻燃，在PP或HIPS加工时，可W与它们互烙，使得产品加工放 便；而且产品有非常好的流动性，并有着卓越的光稳定性、热稳定性和抗紫外线等优点。其 合成过程的为：
[0004]
【主权项】
1. 一种三（三溴新戊醇基）磷酸酯的合成方法，其特征在于：将干燥好的三溴新戊醇 和脱过水的溶剂氯苯加入到反应釜中，然后减压蒸馏出8%~12%的氯苯，降温后再加入 催化剂无水三氯化铝，升温到60~65°C，滴加三氯氧磷，在0. 5-1小时内滴加完，然后升温 到90~IKTC，保温0. 5~2小时，再升温到125°C保温3~5小时，然后加入碳酸钠和水， 降温到80~90°C保温0. 2~1小时，再降温到10~20°C离心得湿成品，干燥后得成品。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三溴新戊醇和氯苯的重量比为 1:1. 2 ~2〇
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无水三氯化铝的用量为三溴新戊醇 重量的〇. 1%~〇. 3%。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三溴新戊醇与三氯氧磷的摩尔比为 3:1〇
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳酸钠的用量为三溴新戊醇重量的 1%~3%〇
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水的用量为三溴新戊醇重量的 20%~40%。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入反应釜前，将所述的溶剂氯苯在带有 重质分离器的反应锅中回流3~5小时，保证溶剂的含水量保持在0. 1%以下。
【专利摘要】本发明公开一种三(三溴新戊醇基)磷酸酯的合成方法，将干燥好的三溴新戊醇和脱过水的溶剂氯苯加入到反应釜中，然后减压蒸馏出8％～12％的氯苯，降温再加入催化剂无水三氯化铝，升温到60～65℃，滴加三氯氧磷，在0.5-1小时内滴加完，然后升温到90～110℃，保温0.5～2小时，再升温到125℃保温3～5小时，然后加入碳酸钠和水，降温到80～90℃保温0.2～1小时，再降温到10～20℃离心得湿成品，干燥后得成品。本发明技术方案不但确保了反应的正常进行，而且提高了产品的收率和质量。可以使产品的收率比资料报道的85％提高到95％左右，产品的含量98％以上；大大降低了产品的原料单耗，提高了产品的经济效益。
【IPC分类】C07F9-09
【公开号】CN104672278
【申请号】CN201510131606
【发明人】柯建君
【申请人】宜兴市中正化工有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月24日