一种新戊二醇的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种新戊二醇的生产方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展和人们消费水平的提高，人们对环境、节能问题的日益重视。进入九十年代以来，节能、低污染的粉末和高固性涂料在国外很快发展起来，并有取代溶剂型涂料的趋势。近年来，我国粉末涂料装置也紧随国际潮流，或合资引进，或自行建设，其发展速度迅猛，但作为粉末涂料的重要原料新戊二醇，由于受原料和技术方面的影响，其发展相对滞后，每年都需要大量进口新戊二醇，基本上出现了供不应求的状况，因此该产品发展前景广阔，市场潜力巨大。
[0003]新戊二醇用途广泛，主要用于聚酯树脂、聚氨酯树脂、合成润滑剂、增塑剂等生产，其衍生物广泛用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域。美、日等国家都致力于新领域的开发应用。但目前在我国主要用途是制造无油醇酸树脂，特别是不饱和聚酯粉末涂料，由于分子中存在一、二甲基结构、在B位上没有氢原子，使得这种涂料具有优良的耐水解性、耐老化性、热稳定性、耐气候性和抗腐蚀性。其漆膜的表现特点为不光裂、不泛黄，为其它树脂所不及，对金属也有很好的附着力。因此，大量应用于外观要求较高的自行车、汽车、家电、建筑材料等行业中。
[0004]CN102304021披露了《一种制备新戊二醇的方法》，包括如下步骤:
1)将含有羟基新戊醛的溶液用有机溶剂稀释得到加氢原料；所述加氢原料中含有18?42wt%的羟基新戊醛和35?75wt%的有机溶剂；
2)在加氢催化剂的作用下，使步骤I)得到的加氢原料与氢气进行加氢反应，获得含有产物新戊二醇的溶液；所述加氢催化剂中含有铜、锌和铝三种金属元素，或者含有铜、锌、铝和锰四种金属元素；
所述含有羟基新戊醛的溶液由如下方法获得:在三乙胺的存在下，使异丁醛与甲醛水溶液进行缩醛反应，反应完成后形成的羟基新戊醛反应液为所述含有羟基新戊醛的溶液；所述加氢反应采用连续工艺进行，所述加氢反应的温度为120?150°C，压力为3?4MPa，羟基新戊醛的质量空速为0.4?2.2g/gcat/hr ；
所述含有铜、锌和铝三种金属元素的催化剂中包含氧化铜、氧化锌和氧化铝三种组分；
其中:铜和铝的摩尔比为1.0?1.5:1.2?1.8 ;铜和锌的摩尔比为1.0?1.5:0.5 ?0.8 ；
所述含有铜、锌、铝和锰四种金属元素的催化剂包括如下重量百分含量的组分:氧化铜20%?50%，氧化锌20%?40%，氧化铝20%?40%，氧化锰1%?10% ；
所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种的混口 ο
[0005]CN 101863738 B披露了《一种新戊二醇的制备方法》，该方法包括以下步骤:(I)将甲醛水溶液、异丁醛和催化剂混合，惰性气体保护下，使异丁醛和甲醛缩合反应，得到溶解有羟基戊醛的溶液；(2)将(I)中制得的溶液减压蒸馏，得到羟基戊醛的浓缩液；(3)向浓缩液中加入无水甲醇和铜基催化剂，对羟基戊醛进行氢化，得到包含新戊二醇的混合物；
(4)提纯(3)中制得的混合物，得新戊二醇溶液；(5)将(4)中制得的新戊二醇溶液减压蒸馏后，得新戊二醇粗品；(6)加热新戊二醇粗品获得气态的新戊二醇，将气态的新戊二醇冷凝后即可得到目标产物。该方法废水产生量小，产品质量好，收率高，耗能少。
[0006]CN103351277A披露了一种新戊二醇的制备方法，包括以下步骤:
1)由甲醛和异丁醛在碱性催化剂的作用下缩合制备富含羟基特戊醛的缩合液；
2)由步骤I)制备的缩合液在第一段加氢反应器中与第一加氢催化剂接触，并与氢气进行第一段加氢反应，得到第一加氢反应液；所述的第一加氢催化剂含有20-50wt%的CuO, 10-30wt % 的 Mn0，15-40wt % 的 A1203 和 / 或 Zr02，l_15wt % 的 CdO 和 / 或ZnO, 0.1-1wt% ^ In203,以及 0.l-3wt%^ Ce02 和 / 或 Nd203，基于催化剂的总重计；
3)步骤2)中的第一加氢反应液在第二段加氢反应器中与第二加氢催化剂接触，并与氢气进行第二段加氢反应，得到含新戊二醇的第二加氢反应液；所述的第二加氢催化剂含有 10-35wt % 的 CuO, 10-25wt % 的 MnO, 10_25wt % 的 ZnO, 20_45wt % 的 Zr02 和 / 或 Τ?02,1-15?七％的￥203，以及0.1-^^%的In203，基于催化剂的总重计。
[0007]上述的方法其缺点是，投入资金大，工艺较为繁琐。因此，需要针对上述的方法进行改进，设计一种成本低的且工艺较简单的新戊二醇的生产方法。
【发明内容】
[0008]为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种成本低的且工艺较简单的新戊二醇的生产方法。
[0009]本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种新戊二醇的生产方法，上述的方法包括下述的步骤:
(1)缩合
以异丁醛和甲醛为原料，所述的异丁醛与甲醛的投料体积比为1:15-19 ；
配好原料，将所述的原料置于反应釜中反应，得反应溶液，控制反应釜内的温度不超过40°C,边反应边匀速的加入碱,加碱后使反应溶液的pH为13.0-13.5 ;加完碱后,将反应爸中的反应溶液搅拌均匀，打开反应釜的倒料阀门，将物料输入升温釜，升温至50-58°C，在此温度下保持1.5-2.5小时，再进行第二次升温，升至65-75°C后保持1.0-2.0小时，用甲酸中和至溶液的PH值为6.8-7.2，再将反应后的缩合溶液转移至储罐备用；
(2)蒸发
将步骤(I)中配制好的缩合溶液打入蒸发器内，当液位达到蒸发器的列管30-35cm时， 开始升温，保持真空度在-0.08Mpa，达到95°C时打开喷淋水；
在蒸发过程中，缩合溶液内的新戊二醇与水以气态形式升至蒸发塔，经塔顶喷淋水冷凝后，由于水和新戊二醇的沸点不同，新戊二醇溶液落入蒸发釜，高沸物及甲酸钠等杂质在不断的蒸发过程中，以过饱和溶液的形式结晶析出，存于蒸发器底部，离心分离，而得到甲酸钠；
蒸发釜中的新戊二醇溶液流入浓缩釜后升温至120°C，保持真空度为-0.008 Mpa,以备蒸馏釜使用；
(3)蒸馏
将升温好的浓缩液转移至蒸馏釜，升温，当蒸馏釜温度达到150-160°C时，保持真空度为-0.078Mpa，将产品输入成品釜，同时打开降温水，并控制物料的温度在135_140°C之间，真空度为0.086Mpa ；
当成品釜物料达到2/3时，切换到另一成品釜，把物料新戊二醇置于钢带上进行刮片包装。
优选的，上述的碱为NaOH。
[0010]上述的步骤(2)中，离心分离的转速为200-800rmp。
[0011]上述的新戊二醇的熔点124-130°C、沸点210°C、密度1.06、闪点129°C。
上述的新戊二醇的色泽< 15、游离酸<0.05、水分<0.5、羟基含量彡31.8。
[0012]上述的异丁醛与甲醛的投料体积比为1:17。
[0013]上述的步骤(I)中，以异丁醛和甲醛为原料，所述的异丁醛与甲醛的投料体积比为1:17 ；
配好原料，将所述的原料置于反应釜中反应，得反应溶液，控制反应釜内的温度不超过40°C,边反应边匀速的加入碱,加碱后使反应溶液的pH为13.0 ;加完碱后,将反应爸中的反应溶液搅拌均匀，打开反应釜的倒料阀门，将物料输入升温釜，升温至55°C，在此温度下保持2小时，再进行第二次升温，升至70°C后保持1.5小时，用甲酸中和至溶液的pH值为7.0,再将反应后的缩合溶液转移至储罐备用。
[0014]上述的步骤(3)中，将升温好的浓缩液转移至蒸馏釜，升温，当蒸馏釜温度达到155°C时，保持真空度为-0.078Mpa，将产品输入成品釜，同时打开降温水，并控制物料的温度在135-140°C之间，真空度为0.086Mpa。
[0015]相对于现有技术和【背景技术】中披露的方法，本发明的方法能耗低，工艺简单，产品质量好，投资成本低。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0017]实施例1
新戊二醇的生产方法包括下述的步骤:
(1)缩合
以异丁醛和甲醛为原料，所述的异丁醛与甲醛的投料体积比为1:17 ；
配好原料，将所述的原料置于反应釜中反应，得反应溶液，控制反应釜内的温度不超过40°C，边反应边匀速的加入NaOH，加NaOH后使反应溶液的pH为13.0左右；加完NaOH后，将反应釜中的反应溶液搅拌均匀，打开反应釜的倒料阀门，将物料输入升温釜，升温至55°C，在此温度下保持2小时，再进行第二次升温，升至70°C后保持1.5小时，用甲酸中和至溶液的PH值为7.0，再将反应后的缩合溶液转移至储罐备用；
(2)蒸发
将步骤(I)中配制好的缩合溶液打入蒸发器内，当液位达到蒸发器的列