一种异氟尔酮溶剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种异氟尔酮溶剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量最大的首推涂料溶剂油(俗称油漆溶剂油)，其次有食用油，印刷油墨，皮革，农药，杀虫剂，橡胶，化妆品，香料，医药，电子部件等溶剂油，异氟尔酮是一种无色透明液体，用作油漆、油墨、涂料、树胶、树脂、硝基纤维的溶剂及化学合成中间体等。相对密度0.9229 (200C )，熔点-8.1°C，沸点215.2V，闪点96°C，燃点462°C，粘度2.6mPa.s(20°C ).蒸汽与空气形成爆炸性混合物，溶于乙醇、乙醚、丙酮和大多数有机溶剂，对油类、天然及合成橡胶、乙烯树脂、醇酸树脂、三聚氢胺树脂、聚苯乙烯、硝化纤维素、纤维素醚等都有较高的溶解能力。
[0003]制备异氟尔酮可选用的方法有气相法和液相法，其中液相法需要在催化剂水溶液作用下进行。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种在三酮产物中异氟尔酮的选择性更高，更加节省原材料的异氟尔酮溶剂制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明提供一种异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于先将丙酮、水和催化剂混合物泵入反应釜，然后通过设置在所述反应釜上部的节流阀与冷凝器分离出未反应的丙酮，将分离后的混合物移至油水分离器分离水层，将油层混合物置入减压蒸馏塔分离得到异氟尔酮。
[0006]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的反应方式为静态反应优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的催化剂为氢氧化钾。
[0007]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的反应温度为180°C -200°C。
[0008]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的反应时间为3-5小时。
[0009]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的催化剂用量为丙酮重量的0.3%至0.7%，水的用量为丙酮重量的10%至25%。
[0010]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的温控装置为水冷式温控装置。
[0011]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的温控装置的散热管的形状为圆柱螺旋。
[0012]优选的，上述异氟尔酮溶剂制备方法的反应釜主密封口采用A型的双线密封。
[0013]本发明的有益效果为:水的加入量不仅影响单釜的产率，也与催化剂的浓度相关，因而影响反应速度和产物分布，是一个重要参数，减少水的加入量有利于单釜产率的提高，减少水的加入量的另一个好处就是，为分离后的水相再使用提供了可能，因而减小了催化剂的消耗，同时也会减少因丢失水相而造成溶解在水相中的丙酮和三酮的损失，反应温度、反应时间和催化剂浓度是影响产物分布的三大主要因素，适当控制三因素，在三酮中异氟尔酮的选择性可达到98%，本发明提供的异氟尔酮制备方法能够使原材料回收利用更加的节能环保，降低成本。
【附图说明】
[0014]图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明做进一步解释说明。
[0016]图中，反应釜1、节流阀2、冷凝器3、常压蒸馏塔4、油水分离器5、减压蒸馏塔6。实施例
[0017]如图1所示，将计算量的丙酮、水和氢氧化钾混合物泵入反应釜I，在一定温度和压力下，反应一段时间后，停止加热，打开反应釜I上部的节流阀2，利用反应釜I的温度和压力，通过冷凝器3蒸出未反应的大部分丙酮和水，然后将反应物移入常压蒸馏塔4，蒸出丙酮和少量水，将分离后的混合物移到油水分离器5并分出水层，油层混合物在减压蒸馏塔6分离得到异氟尔酮等产物。
[0018]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1.一种异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于先将丙酮、水和催化剂混合物泵入反应釜，然后通过设置在所述反应釜上部的节流阀与冷凝器分离出未反应的丙酮，将分离后的混合物移至油水分离器分离水层，将油层混合物置入减压蒸馏塔分离得到异氟尔酮。2.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述反应方式为静态反应。3.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于其中催化剂为氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于反应温度为180 0C -200。。。5.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于反应时间为3-5小时。6.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述催化剂用量为丙酮重量的0.3%至0.7%，水的用量为丙酮重量的10%至25%。7.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述温控装置为水冷式温控装置。8.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述温控装置的散热管的形状为圆柱螺旋。9.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述反应釜主密封口采用A型的双线密封。10.根据权利要求1所述的异氟尔酮溶剂制备方法，其特征在于所述按钮阀的控制阀芯上3设置有上密封圈71与下密封圈72。
【专利摘要】本发明涉及一种异氟尔酮溶剂的制备方法，包括：反应釜1、节流阀2、冷凝器3、常压蒸馏塔4、油水分离器5、减压蒸馏塔6，减少水的加入量有利于单釜产率的提高，减少水的加入量的另一个好处就是，为分离后的水相再使用提供了可能，因而减小了催化剂的消耗，同时也会减少因丢失水相而造成溶解在水相中的丙酮和三酮的损失，反应温度、反应时间和催化剂浓度是影响产物分布的三大主要因素，适当控制三因素，在三酮中异氟尔酮的选择性可达到98%，本发明提供的异氟尔酮制备方法能够使原材料回收利用更加的节能环保，降低成本，本发明提供的异氟尔酮制备方法能够使原材料回收利用更加的节能环保，降低成本。
【IPC分类】C07C45/74, C07C49/603
【公开号】CN104945236
【申请号】CN201410113380
【发明人】王秀贵
【申请人】天津市金业化工有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年3月25日