氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明技术适应于以天然油脂为原料生产脂肪酸和甘油。特别适应于以氢化蓖麻油为原料通过生物酶法生产12-羟基硬脂酸，属于12-羟基硬脂酸制备技术领域。
【背景技术】
[0002]12-羟基硬脂酸是重要的化工新材料，是石油开发及其它尖端行业领域用高档润滑油的主要原材料。目前，国内12-羟基硬脂酸生产工艺是精炼蓖麻油经氢化、皂化、酸解、水洗等工艺加工而成的，生产过程中需使用过量的氢氧化钠和硫酸等辅料，生产成本高，水洗时产生酸性废水和硫酸钠盐，对环境会产生较大的污染，产品质量也难以保证。该方法试图研宄一种反应条件温和、对设备要求适中、生产过程中不使用酸碱等危害环境的原料为对象。
【发明内容】
[0003]本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是现有皂化、酸化法生产12 -羟基硬脂酸所带来设备腐蚀、环境污染和产品质量不稳定等问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:氢化蓖麻油与去离子水按一定比例在生物水解酶存在下，经过三次水解，反应得到12-羟基硬脂酸。每次水解按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:60-100:0.3-0.5配料，混合均匀后，在搅拌条件下进行三次水解，得到12-羟基硬脂酸；水解反应的温度为80-85°C ;时间为120-180min。
[0005]具体三次水解步骤如下:
第一步，氢化蓖麻油:水:水解酶=100:100:0.5比例加入水解反应釜，开启搅拌，升温至83°C，水解反应120分钟，通过油水分离器，分出下层的甘油水，检测上层的油相酸值大于120以上；
第二步，上层油相:水:水解酶=100:80:0.4，水解温度83°C，水解时间150分钟，分出下层的甘油水，检测上层的油相酸值大于160以上；
第三步，上层油相:水:水解酶=100:60:0.3，水解温度80°C，水解时间180分钟，检测上层的12-羟基硬脂酸酸值大于176为合格，将上层的油相通过输送泵进入脱水干燥釜，控制干燥脱水温度为105°C真空条件为0.085MPa下脱水30分钟，再进入结片机结片后定量包装得到成品。
[0006]第一步至第三步中分离出的下层水相通过膜过滤装置，分离回收水解酶，对水解酶进行循环利用。
[0007]回收水解酶后的液相则通过三效蒸发回收副产品甘油，蒸出的水循环使用。
[0008]与现有技术相比本发明具有以下有益效果:本发明的方法在制备12-羟基硬脂酸的过程中，不用使用氢氧化钠和硫酸等辅料，也不会产生酸性废水和硫酸钠盐等污染物，整个工艺过程对环境友好。所用辅料水解酶和水可以回收循环利用，消耗低，生产成本得到极大的节约。回收的副产品甘油可以作为产品销售，增加了效益来源。
【具体实施方式】
[0009]以下取同一批次质量指标完全相同的氢化蓖麻油进行实验，氢化蓖麻油的主要质量指标为碘值2.5、羟基值155.5，结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，包括如下步骤:
第一步，按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:1 00: 0.5比例将物料加入水解反应釜，开启搅拌，升温至83°C，水解反应120分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相A ;A相酸值经检测为122。
[0011 ] 第二步，按质量比上层油相A:水:水解酶=100:80:0.4，水解温度83°C，水解时间150分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相B ；B相酸值为154。
[0012]第三步，按质量比上层油相B:水:水解酶=100:60:0.3，水解温度80°C，水解时间180分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相C ;C相酸值为175。
[0013]第四步，将上层油相C通过脱水干燥，得到12-羟基硬脂酸酸价为175。
[0014]实施例2
氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，包括如下步骤:
第一步，按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:90:0.45比例将物料加入水解反应釜，开启搅拌，升温至85°C，水解反应130分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相A ;A相酸值经检测为121。
[0015]第二步，按质量比上层油相A:水:水解酶=100:85:0.35，水解温度83°C，水解时间160分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相B ;B相酸值经检测为148。
[0016]第三步，按质量比上层油相B:水:水解酶=100:70:0.33，水解温度825 °C，水解时间170分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相C油，C相酸值经检测为176 ;
第四步，将上层油相C通过脱水干燥，得到12-羟基硬脂酸，酸值经检测为176。
[0017]实施例3
氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，包括如下步骤:
第一步，按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:100:0.45比例将物料加入水解反应釜，开启搅拌，升温至84°C，水解反应145分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相A ;A相酸值经检测为115。
[0018]第二步，按质量比上层油相A:水:水解酶=100:85:0.38，水解温度85°C，水解时间160分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相B ;B相酸值经检测为150.第三步，按质量比上层油相B:水:水解酶=100:65:0.35，水解温度85°C，水解时间175分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相C ;(:相酸值经检测为175。
[0019]第四步，将上层油相C通过脱水干燥，得到12-羟基硬脂酸，经检测酸价为175。
[0020]实施例4
氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，包括如下步骤:
第一步，按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:95:0.48比例将物料加入水解反应釜，开启搅拌，升温至82°C，水解反应135分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相A ;A相酸值经检测为126。
[0021]第二步，按质量比上层油相A:水:水解酶=100:70:0.4，水解温度81 °C，水解时间155分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相B ;B相酸值经检测为158。
[0022]第三步，按质量比上层油相B:水:水解酶=100:60:0.32，水解温度80°C，水解时间180分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相C ;(:相酸值经检测为178。
[0023]第四步，将上层油相C通过脱水干燥，得到12-羟基硬脂酸，经检测为酸价为178。
[0024]从以上实施的实例分析，选择同种原料通过调整原料配比、反应时间、反应温度、搅拌速度、脂肪数量、种类都可以生产出质量基本符合要求的产品，根据原料批次的不同，可以在本申请的工艺范围内进行调整，获得成本优化的生产工艺。
[0025]本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
【主权项】
1.氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于包括如下步骤: 以氢化蓖麻油为原料，按照每次质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:60-100:0.3-0.5，混合均匀后，在搅拌条件下进行三次水解，每次水解通过静置分层分出上层油相的反应半成品，进入下次水解，直到经过三次水解完成，第三次分离的油相经干燥结片得到12-羟基硬脂酸； 水解反应的温度为80-85°C ;时间为120-180min。2.根据权利要求1所述的氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于包括如下步骤: 第一步，按质量比氢化蓖麻油:水:水解酶=100:90-100:0.45-0.5比例将物料加入水解反应釜，开启搅拌，升温至80-85?，水解反应120-145分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相A ； 第二步，按质量比上层油相A:水:水解酶=100:70-85:0.35-0.4，水解温度80-85°C，水解时间150-160分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相B ； 第三步，按质量比上层油相B:水:水解酶=100:60-70:0.3-0.35，水解温度80-85°C，水解时间170-180分钟，通过油水分离器，分出下层的水相和上层油相C ; 第四步，将上层油相C通过脱水干燥，得到12-羟基硬脂酸。3.根据权利要求2所述的氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于所述脱水干燥的条件为:温度100-110°C，真空条件为0.085MPa，脱水时间25-40分钟。4.根据权利要求2所述的氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于:第一步至第三步中分离出的下层水相通过膜过滤装置，分离回收水解酶，对水解酶进行循环利用。5.根据权利要求4所述的氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于:回收水解酶后的液相通过三效蒸发回收副产品甘油，蒸出的水循环使用。6.根据权利要求1或2所述的氢化蓖麻油生物水解法制作12-羟基硬脂酸工艺，其特征在于:所述水解酶为TGL脂肪甘油三酯脂肪酶和单脂脂肪酶中的一种或其组合。
【专利摘要】本发明技术适应于以天然油脂为原料生产脂肪酸和甘油。特别适应于以氢化蓖麻油为原料通过生物酶法生产12-羟基硬脂酸，属于12-羟基硬脂酸制备技术领域；所要解决的技术问题是现有皂化、酸化法生产12－羟基硬脂酸所带来设备腐蚀、环境污染和产品质量不稳定等问题；为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：氢化蓖麻油与去离子水按一定比例在生物水解酶存在下，经过三次水解，反应得到12-羟基硬脂酸。每次水解按质量比氢化蓖麻油∶水∶水解酶=100∶60-100∶0.3-0.5配料，混合均匀后，在搅拌条件下进行三次水解，得到12-羟基硬脂酸；水解反应的温度为80-85℃；时间为120-180min。
【IPC分类】C12P7/64
【公开号】CN104946692
【申请号】CN201510313095
【发明人】李元明, 石俊光, 李如梅, 贾建平, 陈丽艳, 武舒婧
【申请人】文水县国华油脂有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月10日