纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及地沟油综合利用领域，具体涉及纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面 活性剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 柔软剂是一类分子结构中一端含有长链烃基，另一端含有可与纤维结合的极性或 反应性基团的化合物。柔软剂分子可在纤维表面形成疏水基向外的吸附，从而降低纤维的 动、静摩擦因数，获得平滑柔软的手感。对柔软性要求较高的纸张有卫生纸、皱纹纸、手帕 纸、餐巾纸等，其他纸种如加工纸对柔软性能的要求亦愈来愈高，故柔软剂在造纸中的应用 愈来愈引起重视。
[0003] 大部分柔软剂都是具有12-18 ( -般16-18)个碳的长链的烷基有机化合物，其中 表面活性剂占有很大的比例。柔软剂分子中能产生柔软性主要是长链烷基，可溶性基的主 要作用是使其在水介质中溶解以及与纤维产生结合作用，可使烷基在纤维表面或周围产生 取向作用。
[0004] 地沟油的主要成分为硬脂酸甘油酯和油酸甘油酯，具有低成本、资源量大、回收可 减少环境污染等优点，经过简单的加工处理后，可以满足生产表面活性剂的需要。以地沟 油为原料制备表面活性剂是地沟油的一个很好的出路，随之而来的环境问题也可以得到解 决。目前，地沟油很少被利用于制备表面活性剂，开发多元化、环保的新产品将会是地沟油 的重要出路。
【发明内容】
[0005] 为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供纸张柔软剂的孪连地沟油 阳离子表面活性剂的制备方法，制备的纸张柔软剂分子中季铵盐阳离子头基能够紧密的吸 附于纤维表面，长链的地沟油基团平行排列，能够降低纤维的动、静摩擦因数，进而获得平 滑柔软的手感。
[0006] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0007] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 第一步：将50质量份的地沟油加热至80°C，趁热过滤，除去其中不溶物，将滤液加 入到第一反应容器中，给第一反应容器中加入40-60质量份的质量浓度6%硫酸水溶液，于 95°C的条件下搅拌反应12h，反应体系降至室温后，静置分液，油相使用等体积的水洗三次 后得水解地沟油；
[0009] 第二步：将20-30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中，给第二反应容器 中加入10-15质量份的二烷基乙醇胺、1-2质量份的对甲基苯磺酸、60-100质量份的第一溶 剂，于ll〇°C脱水回流反应5h，反应完成后，去除第一溶剂，获得红棕色中间体化合物一一地 沟油基叔胺；
[0010] 第三步：将10-20质量份的地沟油基叔胺加入第三反应容器中，给第三反应容器 中加入2-6质量份的环氧氯丙烷、40-80质量份的第二溶剂，于50°C的条件下搅拌反应10h， 然后，向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液，调节反应溶液的pH至5,继续于 50°C的条件下搅拌反应lh，反应结束后，去除第二溶剂，固体残余物使用丙酮重结晶后即获 得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0011] 所述的二烷基乙醇胺为二甲基乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种。
[0012] 所述的第一反应溶剂为苯或甲苯中的一种。
[0013] 所述的第二反应溶剂为二氧六环、四氢呋喃、丙酮或乙腈中的一种。
[0014] 本发明具有如下优点：
[0015] 1、利用较低的生产成本将废弃地沟油变废为宝。
[0016] 2、以地沟油为原料，制备孪连型阳离子表面活性剂并用于纸张柔软剂，具有良好 的柔软性能。
[0017] 3、制备的作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂由于分子结构中含有 酯基，可实现自然条件下降解，这种柔软剂为环境友好型材料；
[0018] 3、本发明采用的原料来源广泛、合成工艺简单、反应过程低排放、反应条件温和， 符合化学品生产"绿色化"的要求。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。
[0020] 实施例1
[0021] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 第一步：将50质量份的地沟油加热至80°C，趁热过滤，除去其中不溶物，将滤液加 入到第一反应容器中，给第一反应容器中加入40质量份质量浓度6%硫酸水溶液，于95°C 的条件下搅拌反应12h，反应体系降至室温后，静置分液，油相使用等体积的水洗三次后得 水解地沟油；
[0023] 第二步：将20质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中，给第二反应容器中加 入10质量份的二甲基乙醇胺、1质量份的对甲基苯磺酸、100质量份的甲苯，于110°c脱水回 流反应5h，反应完成后，去除甲苯，获得红棕色中间体化合物一一地沟油酸酯基二甲基胺；
[0024] 第三步：将10质量份的地沟油酸酯基二甲基胺加入第三反应容器中，给第三反应 容器中加入2质量份的环氧氯丙烷、40质量份的乙腈，于50°C的条件下搅拌反应10h，然后， 向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液，调节反应溶液的pH至5,继续于50°C 的条件下搅拌反应lh，反应结束后，去除乙腈，固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸 张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0025] 实施例2
[0026] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027] 第一步：将50质量份的地沟油加热至80°C，趁热过滤，除去其中不溶物，将滤液加 入到反第一应容器中，给第一反应容器中加入60质量份质量浓度6%硫酸水溶液，于95°C 的条件下搅拌反应12h，反应体系降至室温后，静置分液，油相使用等体积的水洗三次后得 水解地沟油；
[0028] 第二步：将30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中，给第二反应容器中加 入15质量份的二乙基乙醇胺、2质量份的对甲基苯磺酸、100质量份的甲苯，于IKTC脱水 回流反应5h，反应完成后，去除溶剂甲苯，获得棕色中间体化合物一一地沟油酸酯基二乙基 胺；
[0029] 第三步：将20质量份的地沟油酸酯基二乙基胺加入第三反应容器中，给第三反应 容器中加入6质量份的环氧氯丙烷、80质量份的二氧六环，于50°C的条件下搅拌反应10h， 然后，向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液，调节反应溶液的pH至5,继续于 50°C的条件下搅拌反应lh，反应结束后，去除二氧六环，固体残余物使用丙酮重结晶后即获 得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0030] 实施例3
[0031] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 第一步：将50质量份的地沟油加热至80°C，趁热过滤，除去其中不溶物，将滤液 加入到第一反应容器中，给第一反应容器中加入50质量份的质量浓度6%硫酸水溶液，于 95°C的条件下搅拌反应12h，反应体系降至室温后，静置分液，油相使用等体积的水洗三次 后得水解地沟油；
[0033] 第二步：将25质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中，给第二反应容器中加 入12质量份的二甲基乙醇胺、2质量份的对甲基苯磺酸、80质量份的苯，于IKTC脱水回流 反应5h，反应完成后，去除溶剂苯，获得红棕色中间体化合物一一地沟油酸酯基二甲基胺；
[0034] 第三步：将15质量份的地沟油酸酯基二甲基胺加入第三反应容器中，给第三反应 容器中加入4质量份的环氧氯丙烷、60质量份的丙酮，于50°C的条件下搅拌反应10h，然后， 向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液，调节反应溶液的pH至5,继续于50°C 的条件下搅拌反应lh，反应结束后，去除丙酮，固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸 张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0035] 根据实施例1、实施例2和实施例3所制备孪连地沟油阳离子表面活性剂配制成质 量浓度为〇. 02%的水溶液，然后表面涂布于原纸，原纸横向摩擦力、纵向摩擦力及平均摩擦 力的变化列于下表。
[0036]
[0037] 从表中可以看出将实施例1、实施例2和实施例3所制备孪连地沟油阳离子表面活 性剂配制成质量浓度为〇. 02%的水溶液，作为纸张表面涂布柔软剂，能够达到理想的效果， 纸张的手感丰满、滑爽。表面活性剂中阳离子基团吸附在纸张纤维表面，且由于孪连表面活 性剂的分子结构特性，使得长链烷基能够实现紧密排列，分子链在应力作用下发生相对滑 移和运动，进而起到较传统单链季铵盐阳离子表面活性剂更为优越的柔软作用。
【主权项】
1. 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 第一步：将50质量份的地沟油加热至80°C，趁热过滤，除去其中不溶物，将滤液加入到 第一反应容器中，给第一反应容器中加入40-60质量份的质量浓度6%硫酸水溶液，于95°C 的条件下搅拌反应12h，反应体系降至室温后，静置分液，油相使用等体积的水洗三次后得 水解地沟油； 第二步：将20-30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中，给第二反应容器中加 入10-15质量份的二烷基乙醇胺、1-2质量份的对甲基苯磺酸、60-100质量份的第一溶剂， 于ll〇°C脱水回流反应5h，反应完成后，去除第一溶剂，获得红棕色中间体化合物一一地沟 油基叔胺； 第三步：将10-20质量份的地沟油基叔胺加入第三反应容器中，给第三反应容器中加 入2-6质量份的环氧氯丙烷、40-80质量份的第二溶剂，于50°C的条件下搅拌反应10h，然 后，向反应体系中逐滴加入质量浓度10 %的盐酸水溶液，调节反应溶液的pH至5,继续于 50°C的条件下搅拌反应lh，反应结束后，去除第二溶剂，固体残余物使用丙酮重结晶后即获 得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。2. 根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，其 特征在于：所述的二烷基乙醇胺为二甲基乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种。3. 根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，其 特征在于：所述的第一反应溶剂为苯或甲苯中的一种。4. 根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，其 特征在于：所述的第二反应溶剂为二氧六环、四氢呋喃、丙酮或乙腈中的一种。
【专利摘要】纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，将地沟油水解后与二烷基乙醇胺发生酯化反应制备地沟油基叔胺，然后与环氧丙烷反应，再酸化处理，即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂，该方法获得的表面活性剂对纸张具有良好的柔软性能，实现了地沟油的综合利用，而且获得的表面活性剂具有良好的生物相容性。
【IPC分类】C07C219/06, C07C213/04, D21H21/24, C07C213/06
【公开号】CN105061233
【申请号】CN201510490365
【发明人】苗宗成, 王浩, 高婵, 苏婷婷
【申请人】西京学院
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月11日