3滴加三甲基氯硅烷即开启循 环栗4,物料依次经过循环栗4、第一过滤器5、第二过滤器6进入合成釜3,在第一过滤器5、 第二过滤器6内滤除生成的三乙胺盐酸盐；循环液的进入合成釜3循环管路进料口必须浸 没在合成爸3液位以下2〇-35mm处； 调节三甲基氯硅烷滴加速度，控制滴加温度33°C，三甲基氯硅烷控制在90分钟内加 完。
[0032] (4)合成反应 三甲基氯硅烷滴加完毕，继续保持反应温度为33°C，保持合成釜3真空度为0.OIMPa， 循环栗4继续循环120分钟，反应结束。
[0033] (5)蒸馏 关闭通向合成釜3的物料阀门，打开通向蒸馏釜7的阀门，开启循环栗4,将合成釜3内 物料送入蒸馏釜7进行蒸馏。
[0034] 蒸馏得前馏分 蒸馏所用蒸馏塔为填料塔8,塔高4米，内装四氟填料。
[0035] A、第一前馏分的收集 先开启水力喷射栗12,待真空度达0. 082MPa时，向蒸馏釜3夹套通入蒸汽加热釜内物 料，通过第二管路视盅17,仔细观察物料蒸出情况。当第二压力（真空度）就地指示装置18 显示的真空度稳定后，68°C以前（即温度<68°C)的冷凝液作为前馏分，并将前馏分接入前 馏分接收罐10中，得第一前馏分； B、第二前馏分的收集 当气相温度逐步提高到68. 1°C时，先关闭蒸汽阀门，再切换真空系统，将水力喷射真 空栗12切换到油封式机械真空栗13 ;油封式机械真空栗13运行稳定、真空度稳定后，观 察第二温度就地指示装置16气相温度变化情况，保持真空度并截取真空度为0. 096~ 0. 099MPa，再次开启蒸汽阀门后，所得68. 1-70°C的冷凝液也作为前馏分接入前馏分接收罐 10中，得第二前馏分。
[0036] 蒸馏得成品 当气相温度逐步提高到7〇.rc时，关闭前馏分接收罐1〇阀门并打开成品接收罐11阀 门，截取70.l-73°c所得冷凝液作为成品并接入到到成品接收罐11中。
[0037] (6)成品包装、存贮 当观察到第二温度就地指示装置16显示的温度升高以及通过第二管路视盅17观察 到从冷凝器9出来的冷凝液流量减少时，先关闭蒸馏釜7加热蒸汽，当观察到第二管路视盅 17液体几乎无淌下时，关闭油封式机械真空栗13,成品包装入库，在氮气密封条件下低温 存贮。
[0038] 制备的BSA产品，单程收率93. 42%，纯度（GC) 99. 58%。见表1 表1制得的BSA产品质量指标
产品贮存一年后产品纯度为99. 47%(GC)，外观为无色透明液体，无絮状物。
[0039] 实施例2-种同时提高N，0-双（三甲硅基）乙酰胺的纯度与收率的生产方法 反应在1000LII内进行。合成步骤如下： (1)三甲基氯硅烷的准备 用真空将380kg(3498m〇l)三甲基氯硅烷抽到三甲基氯硅烷高位槽1，开始加料前保持 三甲基氯硅烷高位槽1微负压，保持真空度0. 001-0. 〇〇5MPa。
[0040] (2)加料 将 100kg(1693mol)乙酰胺、365kg(3607mol)三乙胺、0? 2kg2,6-二甲基苯胺与 0? 2kg咪唑加入合成釜3,开启搅拌，搅拌器转速设定为85RPM，搅拌50分钟后，调整合成釜3真空 度为 0? 013MPa。
[0041] (3)加入三甲基氯硅烷 将三甲基氯硅烷高位槽1调整为常压，向釜内滴加三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷加料 口必须浸没在合成釜3液位以下20-35cm;开始向合成釜3滴加三甲基氯硅烷即开启循环 栗4,物料依次经过循环栗4、第一过滤器5、第二过滤器6进入合成釜3,在第一过滤器5、第 二过滤器6内滤除生成的三乙胺盐酸盐；循环液的进入合成釜3循环管路进料口必须浸没 在合成爸3液位以下2〇-35cm; 调节三甲基氯硅烷滴加速度，控制滴加温度34°C，三甲基氯硅烷控制在100分钟内加 完。
[0042] (4)合成反应 三甲基氯硅烷滴加完毕，继续保持反应温度为34°C，保持合成釜3真空度为0. 013MPa， 循环栗4继续循环130分钟，反应结束。
[0043] (5)蒸馏 关闭通向合成釜3的物料阀门，打开通向蒸馏釜7的阀门；开启循环栗4,将合成釜3内 物料送入向蒸馏釜7,并加入实施例1的前馏分。
[0044] 蒸馏得前馏分 蒸馏所用蒸馏塔为填料塔8,塔高4米，内装四氟填料。
[0045] A、第一前馏分的收集 先开启水力喷射栗12,待真空度达0. 084MPa时，向蒸馏釜7夹套通入蒸汽加热釜内物 料，通过第二管路视盅17仔细观察物料蒸出情况。当第二压力（真空度）就地指示装置18 显示的真空度稳定后，所得68°C以前（〈68°C)的冷凝液作为前馏分，并将前馏分接入前馏 分接收罐10中，得第一前馏分； B、第二前馏分的收集 当气相温度逐步提高到68.rc时，先关闭蒸汽阀门，再切换真空系统，将水力喷射真 空栗12切换到油封式机械真空栗13。油封式机械真空栗13运行稳定、真空度稳定后， 观察第二温度就地指示装置16气相温度变化情况，保持真空度并截取真空度为0. 096~ 0.099MPa;再次开启蒸汽阀门后，所得68. 1-70°C的冷凝液也作为前馏分接入前馏分接收 罐10中，得第二前馏分。
[0046] 蒸馏得成品 当气相温度逐步提高到7〇.rc时，关闭前馏分接收罐1〇阀门并打开成品接收罐11阀 门，截取70.l-73°c，所得冷凝液作为成品并接入到到成品接收罐11中。
[0047] (6)成品包装、存贮 当观察到第二温度就地指示装置16显示的温度升高以及通过第二管路视盅17观察到 从冷凝器9出来的冷凝液流量减少时，先关闭蒸馏釜7加热蒸汽，当观察到第二管路视盅 17液体几乎无淌下时，关闭油封式机械真空栗13,成品包装入库，在氮气密封条件下低温 存贮。制备的产品：单程收率93. 51%，纯度（GC) 99. 59%。见表2 表2制得的产品质量指标
产品存一年后产品纯度为99. 49%(GC)，外观为无色透明液体，无絮状物。
[0048] 实施例3-种同时提高N，0-双（三甲硅基）乙酰胺的纯度与收率的生产方法 反应在1000LII内进行，合成步骤如下： (1)三甲基氯硅烷的准备 用真空将420kg(3866mol)三甲基氯硅烷抽到三甲基氯硅烷高位槽1，开始加料前保持 三甲基氯硅烷高位槽1微负压，保持真空度0. 001-0. 〇〇5MPa。
[0049] (2)加料 将 110kg(1862mol)乙酰胺、400kg(3953mol)三乙胺、0? 3kg2, 6-二甲基苯胺与 0? 2kg咪唑加入合成釜3,开启搅拌，搅拌器转速设定为90RPM。搅拌50分钟后，调整合成釜3真 空度为〇. 〇14MPa。
[0050] (3 )加入三甲基氯硅烷 将三甲基氯硅烷高位槽1调整为常压。向釜内滴加三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷加料 口必须浸没在合成釜3液位以下20-35cm;开始向合成釜3滴加三甲基氯硅烷即开启循环 栗4,物料依次经过循环栗4、第一过滤器5、第二过滤器6进入合成釜3,在第一过滤器5、第 二过滤器6内滤除生成的三乙胺盐酸盐；循环液的进入合成釜3循环管路进料口必须浸没 在合成爸3液位以下2〇-35cm; 调节三甲基氯硅烷滴加速度，控制滴加温度35°C，三甲基氯硅烷控制在100分钟内加 完。
[0051] (4)合成反应 三甲基氯硅烷滴加完毕，继续保持反应温度为35°C，保持合成釜3真空度为0. 015MPa， 循环栗4继续循环130分钟，反应结束。
[0052] (5)蒸馏 关闭通向合成釜3的物料阀门，打开通向蒸馏釜7的阀门，开启循环栗4,将合成釜3内 物料送入向蒸馏釜7,并加入实施例2的前馏分。
[0053] 蒸馏得前馏分 蒸馏所用蒸馏塔为填料塔8,塔高4米，内装四氟填料。
[0054]A、第一前馏分的收集 先开启水力喷射栗12,待真空度达0. 085MPa时，向蒸馏釜7夹套通入蒸汽加热釜内物 料，通过第二管路视盅17仔细观察物料蒸出情况；当第二压力(真空度)就地指示装置18显 示的真空度稳定后，所得冷凝液68°C以前（〈68°C)的作为前馏分，并将前馏分接入前馏分 接收罐10中，得第一前馏分； B、第二前馏分的收集 当气相温度逐步提高到68. 1°C时，先关闭蒸汽阀门，再切换真空系统，将水力喷射真 空栗12切换到油封式机械真空栗13。油封式机械真空栗13运行稳定、真空度稳定后， 观察第二温度就地指示装置16气相温度变化情况，保持真空度并截取真空度为0. 096~ 0.099MPa;再次开启蒸汽阀门后，所得68. 1-70°C的冷凝液也作为前馏分接入前馏分接收 罐10中，得第二前馏分。
[0055] 蒸馏得成品 当气相温度逐步提高到7〇.rc时，关闭前馏分接收罐1〇阀门并打开成品接收罐11阀 门，截取70.l-73°c所得冷凝液，作为成品并接入到到成品接收罐11中。
[0056] (6)成品包装、存贮 当观察到第二温度就地指示装置16显示的温度升高以及通过第二管路视盅17观察 到从冷凝器9出来的冷凝液流量减少时，先关闭蒸馏釜7加