聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药用辅料技术领域，具体的说是去除聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮杂质。
【背景技术】
[0002]N-乙烯基吡咯烷酮是合成聚维酮k30聚合物的单体化合物。在合成过程中，会有少量N-乙烯基吡咯烷酮不可避免的未形成链，或由聚维酮k30分解为单体N-乙烯基吡咯烷酮；由于合成过程中无法使N-乙烯基吡咯烷酮完全转变为聚维酮k30聚合物，而根据中国药典2015版的规定，聚维酮k30聚合物中的N —乙烯基吡咯烷酮含量需要控制在一定范围内。故需要对N—乙稀基P比略烧酮进行去除。
【发明内容】
[0003]根据中国药典对聚维酮k30聚合物中N —乙烯基吡咯烷酮含量限量要求，本发明的目的在于提供一种简易可行的去除方法，以提高聚维酮k30聚合物的纯度。
[0004]本发明采用如下技术方案:聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法，所述方法是将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:
[0005]a、进料压力为0.1?lOMPa ；
[0006]b、料液温度为10?30°C ;
[0007]c、所述超滤膜孔径为0.1?5um。
[0008]为了更好的实现本发明，优选的是:所述超滤膜孔径为0.45um。
[0009]优选的是:所述料液温度为20?25°C。
[0010]优选的是:所述料液流速为15?30mL/s。
[0011]优选的是:所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚砜树脂(PES)、尼龙、混纤中的任意一种。
[0012]优选的是:所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。
[0013]本发明利用超滤技术对聚维酮k30进行除杂，具有生产流程简单、操作方便、分离效果好、聚维酮k30结构不受破坏等优点，是很理想的除杂方法，可以有效除去N —乙烯基吡咯烷酮，解决了 N—乙烯基吡咯烷酮含量超标的问题，提高了聚维酮k30的纯度，有利地促进了药用辅料的安全生产。
【具体实施方式】
[0014]下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
[0015]实施例1
[0016]将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:进料压力为0.1MPa ;料液温度为10°C;超滤膜孔径为0.lum ;料液流速为15mL/s ;所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。
[0017]利用高效液相色谱法检测超滤前后的N —乙烯基吡咯烷酮的含量发现，N —乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少，达到除杂的效果。
[0018]另外，当料液原液被超滤至少量时，可以加纯化水稀释，还可以进行多次重复超滤。
[0019]实施例2
[0020]将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:进料压力为2MPa ;料液温度为20°C ;超滤膜孔径为0.45um ;料液流速为20mL/s ;所述超滤膜材质为聚四氟乙烯。
[0021]实施例3
[0022]将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:进料压力为lOMPa ;料液温度为25°C ;超滤膜孔径为5um ;料液流速为30mL/s ;所述超滤膜材质为聚醚砜树脂。
[0023]利用高效液相色谱法检测超滤前后的N —乙烯基吡咯烷酮的含量发现，N —乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少，达到除杂的效果。
[0024]实施例4
[0025]将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:进料压力为0.1MPa ;料液温度为30°C;超滤膜孔径为5um ;料液流速为15mL/s ;所述超滤膜材质为尼龙。
[0026]实施例5
[0027]将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下:进料压力为5MPa ;料液温度为25°C;超滤膜孔径为5um ;料液流速为15mL/s ;所述超滤膜材质为混纤。
【主权项】
1.聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法，其特征在于，所述方法是将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下: a、进料压力为0.1?lOMPa ； b、料液温度为10?30°C; c、所述超滤膜孔径为0.1?5um。2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述超滤膜孔径为0.45um。3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述料液温度为20?25°C。4.根据权利要求1-3中任一所述的去除方法，其特征在于，所述料液流速为15?30mL/s。5.根据权利要求1-3中任一所述的去除方法，其特征在于，所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜树脂、尼龙、混纤中的任意一种。6.根据权利要求5所述的去除方法，其特征在于，所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。
【专利摘要】本发明涉及药用辅料技术领域，具体的说是去除聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮杂质。聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法，是将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为0.1～10MPa；料液温度为10～30℃；所述超滤膜孔径为0.1～5um。本发明利用超滤技术对聚维酮k30进行除杂，具有生产流程简单、操作方便、分离效果好、聚维酮k30结构不受破坏等优点，可以有效除去N－乙烯基吡咯烷酮，解决了N－乙烯基吡咯烷酮含量超标的问题，提高了聚维酮k30的纯度，有利地促进了药用辅料的安全生产。
【IPC分类】C08F26/10, C08F6/10, A61K47/32
【公开号】CN105294886
【申请号】CN201510846165
【发明人】张韦, 沈惠, 母泽波, 母瑞, 文民, 印卫东
【申请人】贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月29日