蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明是涉及一种提取工艺，具体地是蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺。
【背景技术】
[0002]果胶是一种线性植物多糖，主要由D-半乳糖醛酸构成，分子量约5 ~30万。按其酯化度(degree of esterificat1n,DE)高低,可将果胶分为高甲氧基果胶(high methoxylpectin, HMP, DE>50%)和低甲氧基果胶(low methoxyl pectin, LMP, DE〈50%)。
[0003]目前，商品果胶多为HMP，通常来源于植物组织，如柑橘皮、苹果皮、甜菜渣等，而LMP主要由HMP脱酯所得，脱酯方法主要包括酶法、酸化乙醇法、碱化法和酰胺化法[1-3]。果胶常作为稳定剂、胶凝剂及增稠剂，广泛应用于食品、医药和化工等行业中。全球果胶年需求量约2万吨，并且在相当长的一段时间内将以15%的速度逐年增长。据不完全统计，我国每年果胶需求量大于1500吨，其中进口果胶约占八成。
[0004]蚕沙即蚕粪，家蚕不能吸收利用桑叶中的果胶，而由粪便中排出，因此蚕沙中含有一定量的果胶。蚕沙果胶是天然的低甲氧基果胶，其抗菌性好、实用性强，可为金属中毒解毒，具有很好的生理活性。我国干蚕沙年产量60多万吨，成本低廉、来源丰富，是一种潜在的果胶来源。当前，蚕沙果胶的提取多采用乙醇沉淀法，其工业化生产刚刚起步，生产中仍存在许多问题，如乙醇用量较大、灰分高、脱色难等。因此，对蚕沙果胶提取工艺的优化及其基本性质的研究显得尤为重要。
【发明内容】
[0005]本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法，尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手，优化蚕沙果胶提取工艺，以提高产品提取率和品质、降低成本。
[0006]为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，具体提取工艺步骤为:
(1)、灭酶:蚕沙中加入去离子水，加热并保持微沸3~5min。
[0007](2)、漂洗:洗去灰尘、枝叶，初步除去色素和糖分等可溶性成分。
[0008](3)、脱色1:加入85?90%乙醇，固液比1:2，40°C恒温水浴3h，重复3次。合并3次提取液，蒸馏可得糊状叶绿素(副产物)，并回收乙醇；除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等，滤渣用乙醇冲洗，少量多次，至滤液无色。
[0009](4)、软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙，过滤后静置。
[0010](5)、水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后，将水分压干。
[0011](6)、酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值，恒温水浴并间歇搅拌。
[0012](3)、脱色2:加入活性炭并不断搅拌，60°C恒温水浴脱色处理lh，3000r/min离心5min，上清液抽滤待用。
[0013](8)、铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值，细线状加入FeC13溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌，有大量絮状沉淀产生，静置时间>6h，抽滤。
[0014](9)、洗涤干燥:将10%HC1缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中，用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解；加入95%乙醇并缓慢搅拌，使乙醇最终浓度>70%，溶液中产生米黄色絮状沉淀，静置，待沉淀完全后抽滤；用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色；55°C ~60°C烘箱中干燥5h，粉碎。
[0015]本发明的有益效果:本发明提取工艺处理蚕沙，得到的果胶提取率为5.2%，工艺提取的蚕沙果胶甲氧基含量5.62%，酯化度34.46%，半乳糖醛酸含量69.58%，品质达到国标要求。既提高了产品提取率和品质、又降低了成本。
【具体实施方式】
[0016]本发明工艺步骤为:1、灭酶:蚕沙中加入去离子水，加热并保持微沸3~5min。
[0017]2、漂洗:洗去灰尘、枝叶，初步除去色素和糖分等可溶性成分。
[0018]3、脱色1:加入85~90%乙醇，固液比1:2，40°C恒温水浴3h，重复3次。合并3次提取液，蒸馏可得糊状叶绿素(副产物)，并回收乙醇；除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等，滤渣用乙醇冲洗，少量多次，至滤液无色。
[0019]4、软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙，过滤后静置。
[0020]5、水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后，将水分压干。
[0021]6、酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值，恒温水浴并间歇搅拌。
[0022]7、脱色2:加入活性炭并不断搅拌，60°C恒温水浴脱色处理lh，3000r/min离心5min，上清液抽滤待用。
[0023]8、铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值，细线状加入FeC13溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌，有大量絮状沉淀产生，静置时间>6h，抽滤。
[0024]9、洗涤干燥:将10%HC1缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中，用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解；加入95%乙醇并缓慢搅拌，使乙醇最终浓度>70%，溶液中产生米黄色絮状沉淀，静置，待沉淀完全后抽滤；用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色；55°C ~60°C烘箱中干燥5h，粉碎。
【主权项】
1.蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺，其特征在于，采用酸萃取-铁盐沉淀法提取蚕沙低甲氧基果胶工艺步骤为: 灭酶:蚕沙中加入去离子水，加热并保持微沸3~5min ； 漂洗:洗去灰尘、枝叶，初步除去色素和糖分等可溶性成分； 脱色1:加入85~90%乙醇，固液比1: 2，40°C恒温水浴3h，重复3次； 合并3次提取液，蒸馏可得糊状叶绿素(副产物)，并回收乙醇；除去蚕沙中叶绿素、蛋白质和脂肪等，滤渣用乙醇冲洗，少量多次，至滤液无色； 软化:浸泡提取过叶绿素的蚕沙，过滤后静置； 水洗压干:用纱布过滤至滤液无色后，将水分压干； 酸解萃取:用18%盐酸调节酸解液pH值，恒温水浴并间歇搅拌； 脱色2:加入活性炭并不断搅拌，60°C恒温水浴脱色处理lh，3000r/min离心5min，上清液抽滤待用； 铁盐沉淀:用氨水调节溶液pH值，细线状加入FeC13溶液(浓度为20%)并缓慢搅拌，有大量絮状沉淀产生，静置时间>6h，抽滤； 洗涤干燥:将10%HC1缓慢加入至抽滤所得的果胶酸铁沉淀中，用尽量少的盐酸使沉淀完全溶解；加入95%乙醇并缓慢搅拌，使乙醇最终浓度>70%，溶液中产生米黄色絮状沉淀，静置，待沉淀完全后抽滤；用95%乙醇及无水乙醇洗涤沉淀至滤液无色；55°C ~60°C烘箱中干燥5h，粉碎。
【专利摘要】蚕沙低甲氧基果胶的提取工艺，本发明采用酸萃取-铁盐沉淀法，尝试从酸解、脱色和沉淀等环节入手，优化蚕沙果胶提取工艺，以提高产品提取率和品质、降低成本。本发明提取工艺步骤为：灭酶、漂洗、脱色1、软化、水洗压干、酸解萃取、脱色2、铁盐沉淀、洗涤干燥。
【IPC分类】C08B37/06
【公开号】CN105294882
【申请号】CN201410372459
【发明人】陶建臣
【申请人】陶建臣
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月31日