一种超低粘度海藻酸钠的制备方法

一种超低粘度海藻酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及海洋化工、医药及保健品中的海藻酸钠产品，具体涉及一种以海带为原料生产超低粘度海藻酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]海藻酸钠是一种以海带为原料提取分离精制而成的多物质，为白色或淡黄色粉末，又名褐藻酸钠、海带胶、褐藻胶、海藻酸盐。是存在于褐藻类中的天然高分子，由古洛糖醛酸(记为G段)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为Μ段)两种结构单元构成的，这两种结构单元以三种方式(ΜΜ段、GG段和MG段)通过α -1，4糖苷键链接，从而形成一种无支链的线性嵌段共聚物。海藻酸钠具有增稠性好、成膜性好、凝胶强度高、成丝性好等优点。是良好的食品添加剂，在当今美国海藻酸钠被誉为奇妙的食品添加剂；在日本被誉为长寿食品。
[0003]自1883年英国化学家E.C.Stanford由海带中发现海藻酸钠以来,不少学者对其实用价值进行了研究，直至1929年才开始在美国应用于工业生产，1944年用于食品工业，而用于医药工业不过是近30年的事。1983年FDA批准海藻酸钠可直接作为食品的成分。20世纪70年代初期，我国棉纺织企业在纯棉织物上，以后又在涤棉织物上，使用海藻胶代粮上浆，取得了较好的效果。20世纪80年代初在食品工业协会、农牧渔业部等联合召开全国食用海藻酸交流会上，专家充分肯定了海藻酸的食用价值及药用价值，呼吁我国要大力推广海藻酸的食用技术。海藻酸在我国以前主要用于印染、纺织工业，而近年来在食品、医药工业方面的应用报道不断增多。
[0004]目前工业提取海藻酸钠的现行工艺繁杂、生产成本高。且产品主要集中在中高粘度的产品。不完全统计显示，2010年全世界约生产50000吨，其中50%用于食品工业，20%用于印染工业，剩下的用于其它工业，如制药业等。在这些产品中约90%以上为中高粘度的产品，低粘度的海藻酸钠所占比例很小，超低粘度的海藻酸钠所占的比例更小。然而超低粘度的海藻酸钠却是新兴制药业急需的原材料。具有其他粘度所不具备的性质。低粘度和超低粘度产品的开发是海藻酸钠开发方向之一。

【发明内容】

[0005]本发明提供了以海带为原料制备超低粘度海藻酸钠的方法。
[0006]本发明的技术方案是:一种采用海带制备海藻酸钠的方法，其步骤如下:
1、浸泡、固色:在浸泡池内加入海带量10-20倍的去离子水，并加入海带量1~1.5%的甲醛溶液，然后将海带均匀的投在浸泡池内，浸泡16±2小时。
[0007]2、酶解、消化:将切碎的海带在一定温度下，调整pH为4.5~5.0，加入1~3%的纤维素酶，在50~65°C进行酶解2~4小时；调整pH为5.0~6.0，加入1~3%的果胶酶，在50~65°C进行酶解2~3小时；然后加入海带干重的8~15%的Na2C03溶液进行消化。
[0008]3、稀释、过滤:消化结束后的胶液经过滤网粗滤，滤渣回收，同时加入等体积的去离子水稀释；胶液冲稀好后，通过6目过滤器进行粗滤，粗滤后胶液放入胶液罐；静止24小时后，通过200目滤布过滤,精滤后把滤液放入C罐。
[0009]4、降解:把贮罐中的胶液放入反应罐中，控制温度为50~75°C，调整pH值为2~4之间，根据物料的不同，反应时间为4~64小时。
[0010]5、中和转化:在反应罐中加入火碱；测试pH值，同时加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液；当pH值稳定在7±0.5时，搅动条件加入总体积约50%的酒精，静止8~10小时；将转化好的胶块放入离心机内进行离心；离心后将胶块粉碎风送至烘干工序。
[0011]6、烘干、粉碎:胶块在7(T90°C烘干10~24小时，水分低于10%后，投入磨粉机进行粉碎，控制粉碎后胶粉的温度为最高不超过70°C。
[0012]7、检验:经粉碎后的样品，准确称取1.0000克，配置成1%的胶液，标准条件下测试其粘度为5cp以下为合格。
[0013]具体实施方案:
本发明涉及一种超低海藻酸钠的生产方法，包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0014]实施例1、一种超低粘度海藻酸钠的制备方法，采用海带为原料，其制备步骤如下:
1、浸泡、固色:称log干海带，并加入海带量1 %的甲醛溶液，加水至湿海带200毫升，浸泡24±2小时，搅碎。
[0015]2、酶解、消化:将切碎的海带在一定温度下，调整pH为4.8，加入2%的纤维素酶，在55±5°C°C进行酶解3小时；调整pH为5.5，加入1%的果胶酶，在60±5°C进行酶解2小时；然后加入海带干重的10%的Na2C03溶液，在60°C下消化4小时。
[0016]3、稀释、过滤:消化结束后的胶液经过滤网粗滤进行冲稀，滤渣回收，同时加入等体积的去离子水稀释；胶液冲稀好后，通过6目过滤器进行粗滤，粗滤后胶液放入胶液罐；静止24小时后，通过200目滤布过滤，精滤后把滤液放入贮罐。测定粘度为300厘泊。
[0017]4、降解:把贮罐中的胶液放入反应罐中，控制温度为65土1°C，调整pH值为2，反应时间为8小时。
[0018]5、中和转化:在反应iip中加入火喊；测试pH值，冋时加入火喊，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液；当pH值稳定在7.0±0.5时，搅动条件加入总体积约50%的酒精，静止8小时；将转化好的胶块放入离心机内进行离心；离心后将胶块粉碎风送至烘干工序。
[0019]6、烘干、粉碎:胶块在75°C烘干18小时，投入磨粉机进行粉碎，控制粉碎后胶粉的温度为最高不超过70°C，产品最终产率19.7%。
[0020]7、检验:经粉碎后的样品，准确称取1.0000克，配置成1%的胶液，标准条件下测试其粘度为5cp以下为合格。
[0021]实施例2、一种超低粘度海藻酸钠的制备方法，采用海带为原料，其制备步骤如下:
1、浸泡、固色:称50g干海带，加水浸泡24±2小时，搅碎，加水至湿海带1000毫升。
[0022]2、酶解、消化:将切碎的海带在一定温度下，调整pH为4.8，加入1%的纤维素酶，在55±5°C°C进行酶解4小时；调整pH为5.5，加入2%的果胶酶，在60±5°C进行酶解1小时；然后加入海带干重的10%的Na2C03溶液，在60°C下消化4小时。
[0023]3、稀释、过滤:消化结束后的胶液经过滤网粗滤进行冲稀，滤渣回收，同时加入等体积的去离子水稀释；胶液冲稀好后，通过6目过滤器进行粗滤，粗滤后胶液放入胶液罐；静止24小时后，通过200目滤布过滤，精滤后把滤液放入贮罐。测定粘度为500厘泊左右。
[0024]4、降解:把贮罐中的胶液放入反应罐中，控制温度为60土1°C，调整pH值为3，反应时间为12小时。
[0025]5、中和转化:在反应罐中加入火碱；测试pH值，同时加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液；当pH值稳定在7.0±0.5时，搅动条件加入总体积约50%的酒精，静止8小时；将转化好的胶块放入离心机内进行离心；离心后将胶块粉碎风送至烘干工序。
[0026]6、烘干、粉碎:胶块在75°C烘干18小时，投入磨粉机进行粉碎，控制粉碎后胶粉的温度为最高不超过70°C，产品最终产率20.5%。
[0027]7、检验:经粉碎后的样品，准确称取1.0000克，配置成1%的胶液，标准条件下测试其粘度为5cp以下为合格。
【主权项】
1.一种采用海带为原料制备超低粘度海藻酸钠的方法，其主要特征为通过海藻酸钠的可控降解，获得超低粘度的海藻酸钠。2.根据权利要求1所述的降低海藻酸钠粘度的生产方法，可控降解特征在于:在50~75°C，调整pH值为2.0~4.0，根据物料的不同，反应时间为4~64小时，获得超低粘度海藻酸钠。
【专利摘要】本发明涉及海洋化工、医药及保健品领域，具体涉及一种以海带为原料生产超低粘度海藻酸钠的方法，其特征在于：通过浸泡、固色、酶解、消化、稀释、过滤、降解中和转化、烘干、粉碎、检验等流程，最终获得超低粘度海藻酸钠。本发明流程合理，降解过程可控，原料来源广、价格低廉、生产工艺简单，适合工业化生产。
【IPC分类】C08B37/04
【公开号】CN105367684
【申请号】CN201410392265
【发明人】黄建军, 刘旭, 封秀丽, 王哲, 赖鹏翔
【申请人】山东大学（威海）
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月11日