一种薏苡仁多糖的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然活性成分提取及应用技术领域，尤其设及一种慧巧仁多糖的提取 方法。
【背景技术】
[0002] 作为中医常用药的慧巧仁（SemenCoicis)，在《中华人民共和国药典》的各个版 本及《本草纲目》中均有对其来源、功能等的记载，其为禾本科植物慧巧Coixlacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman. )Stapf的干燥成熟种仁；别名米仁、六谷、川谷、菩提子等。《本草纲 目》中提及慧巧仁"健脾益胃、补肺清热、桂风胜溫、强筋骨"。日本一直视慧巧仁为一种珍 贵的滋补品，在欧洲称之为"生命健康之禾"。慧巧在我国大部分地区均有种植，主要产于福 建、河北、迂宁等地。国内对慧巧仁的开发利用极为重视，我国主要对慧巧仁提取物做了大 量研究工作，并且已经开发出众多功能性产品，在食品保健及医药临床上W得到广泛应用。
[0003] 慧巧仁中含有较多的多糖，慧巧仁种仁多糖是一类重要的活性成分，具有多种药 理活性及保湿方面的应用，最新的研究趋势中，对于多糖在保湿方面的功效的投入越来越 大。目前国内对多糖的提取方法主要有传统的热水浸提与发酵法等，主要存在的问题有：回 收率低、效率低、溶剂残留多，W及高溫引起热敏性成分的破坏，从而导致保湿效果下降。
[0004] 因此，研发出一种新的慧巧仁多糖的提取方法，该方法不使用或少使用有毒的有 机溶剂，同时还可W提高回收率和效率、减少溶剂残留W及增加产品保湿效果，成为了本领 域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
阳〇化]有鉴于此，本发明提供了一种慧巧仁多糖的提取方法，本方法不使用或少使用有 毒的有机溶剂，同时还可W提高回收率和效率、减少溶剂残留W及增加产品保湿效果。
[0006] 本发明提供了一种慧巧仁多糖的提取方法，所述提取方法包括：步骤一、干燥： 将慧巧仁种仁在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真空干燥箱的溫度调至 105°C烘至恒重，粉碎后过筛，得第一产物；步骤二、粗提：向所述第一产物添加去离子水， 粗提后抽滤，收集提取液；重复粗提一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产 物；步骤Ξ、浓缩：将所述第二产物减压浓缩，得第Ξ产物；步骤四、纯化：向所述第Ξ产物 中添加Ξ氣乙酸，揽拌后，依次经第一次静置和离屯、，取上清液，得第四产物；步骤五、醇沉： 将所述第四产物溶于乙醇水溶液，醇沉后第二次静置，收集沉淀得第五产物；步骤六、冷冻 干燥：将所述第五产物冷冻干燥，得产品。
[0007] 优选地，所述第一产物的粒径为60~100目。
[000引优选地，所述第一产物与所述去离子水的质量比为1: (30~70)。
[0009] 优选地，所述粗提的压力为3. 0~5.OMPa，所述粗提的溫度为10~30°C，所述粗 提的时间为0.5~化。
[0010] 优选地，所述减压浓缩的压力为0.OlMPa，所述减压浓缩的时间为化。
[0011] 优选地，所述Ξ氣乙酸的添加体积为所述第Ξ产物的19倍。
[0012] 优选地，所述第一次静置的时间为比，所述离屯、的转速为1200化pm，所述离屯、的 时间为lOmin。
[0013] 优选地，所述乙醇水溶液的体积浓度为50%~70%。
[0014] 优选地，所述第二次静置的时间为2地，所述第二次静置的溫度为3~4°C。
[0015] 优选地，在压力为5化条件下，从-30°C开始，每隔化升溫10°C，最后升至20°C结 束，冷冻干燥的时间共计lOh。
[0016] 综上所述，本发明提供的一种慧巧仁多糖的提取方法，利用无毒的乙醇水溶液进 行粗提，并用低沸点的Ξ氣乙酸进行纯化，可W有效地提高收率并且减少溶剂残留，同时， 本发明所提供的提取方法，加热的最高溫度为3(TC，减少了高溫引起的热敏性成分的破坏， 从而可W起到增加产品保湿效果的功效。
【附图说明】
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W根据 提供的附图获得其他的附图。
[001引图1为本发明实施例一种慧巧仁多糖的提取方法的产物产率的对比图；
[0019] 图2为本发明实施例一种慧巧仁多糖的提取方法的产物保湿效果的对比图。
【具体实施方式】
[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0021] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种慧巧仁多糖的提取 方法，进行具体地描述。 阳0巧 实施例1
[0023] 称取200.Og慧巧仁种仁，在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真空 干燥箱的溫度调至l〇5°C烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为60目得第一产物A。将第一产 物A置于反应蓋中，向所述反应蓋中添加10000.Og去离子水，反应蓋中的压力为5.OMPa， 溫度为20°C的条件下粗提比，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收 集提取液，合并两次提取液，得第二产物A。将第二产物A在0.OlMPa的条件下减压浓缩2 小时，得第Ξ产物A。向第Ξ产物A中添加500mlΞ氣乙酸，揽拌后，静置比后，在转速为 12000rpm离屯、lOmin，取上清液，重复操作Ξ次，合并上清液，得第四产物A。将第四产物A 溶于1000ml体积浓度为60 %的乙醇水溶液，醇沉后4°C条件下静置2地，过滤收集沉淀得第 五产物A。将第五产物A冷冻干燥，在压力为5化条件下，从-30°C开始，每隔化升溫10°C， 最后升至20°C结束，冷冻干燥的时间共计lOh，得慧巧仁多糖产品A。
[0024] 本实施例制得慧巧仁多糖产品A共13. 43g，实施例1慧巧仁多糖的收率=慧巧仁 多糖产品A质量（g)/慧巧仁种仁质量（g)X100%，经计算收率为6. 713%。 阳〇2引 实施例2 阳0%] 称取200.Og慧巧仁种仁，在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真 空干燥箱的溫度调至105Γ烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为80目得第一产物B。将第一 产物B置于反应蓋中，向所述反应蓋中添加6000.Og去离子水，反应蓋中的压力为5.OMPa， 溫度为20°C的条件下粗提化，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收 集提取液，合并两次提取液，得第二产物B。将第二产物B在0.OlMPa的条件下减压浓缩2 小时，得第Ξ产物B。向第Ξ产物B中添加300mlΞ氣乙酸，揽拌后，静置比后，在转速为 12000rpm离屯、lOmin，取上清液，重复操作Ξ次，合并上清液，得第四产物B。将第四产物B 溶于600ml体积浓度为50%的乙醇水溶液，醇沉后4°C条件下静置2地，过滤收集沉淀得第 五产物B。将第五产物B冷冻干燥，在压力为5化条件下，从-30°C开始，每隔化升溫10°C， 最后升至20°C结束，冷冻干燥的时间共计lOh，得慧巧仁多糖产品B。
[0027] 本实施例制得慧巧仁多糖产品B共12. 20g，实施例2慧巧仁多糖的收率=慧巧仁 多糖产品B质量（g)/慧巧仁种仁质量（g)X100%，经计算收率为6. 102%。 阳0測实施例3
[0029] 称取200.Og慧巧仁种仁，在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真空 干燥箱的溫度调至l〇5°C烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为100目得第一产物C。将第一产 物C置于反应蓋中，向所述反应蓋中添加14000.Og去离子水，反应蓋中的压力为5.OMPa， 溫度为30°C的条件下粗提化，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收 集提取液，合并两次提取液，得第二产物C。将第二产物C在0.OlMPa的条件下减压浓缩2 小时，得第Ξ产物C。向第Ξ产物C中添加700mlΞ氣乙酸，揽拌后，静置比后，在转速为 12000rpm离屯、lOmin，取上清液，重复操作Ξ次，合并上清液，得第四产物C。将第四产物C 溶于1400ml体积浓度为60 %的乙醇水溶液，醇沉4°C条件下后静置2地，过滤收集沉淀得第 五产物C。将第五产物C冷冻干燥，在压力为5化条件下，从-30°C开始，每隔化升溫10°C， 最后升至20°C结束，冷冻干燥的时间共计lOh，得慧巧仁多糖产品B。
[0030] 本实施例制得慧巧仁多糖产品C共10. 41g，实施例3慧巧仁多糖的收率=慧巧仁 多糖产品C质量（g)/慧巧仁种仁质量（g)X100%，经计算收率为 5.205%。 阳0川 实施例4
[0032] 称取200.Og慧巧仁种仁，在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真空 干燥箱的溫度调至l〇5°C烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为80目得第一产物D。将第一产 物D置于反应蓋中，向所述反应蓋中添加10000.Og去离子水，反应蓋中的压力为4.OMPa， 溫度为30°C的条件下粗提0.化，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤， 收集提取液，合并两次提取液，得第二产物D。将第二产物D在0.OlMPa的条件下减压浓缩 2小时，得第立产物D。向第立产物D中添加500ml立氣乙酸，揽拌后，静置Ih后，在转速为 12000rpm离屯、lOmin，取上清液，重复操作Ξ次，合并上清液，得第四产物D。将第四产物D 溶于1000ml体积浓度为70 %的乙醇水溶液，醇沉后4°C条件下静置2地，过滤收集沉淀得第 五产物D。将第五产物D冷冻干燥，在压力为5化条件下，从-30°C开始，每隔化升溫10°C， 最后升至20°C结束，冷冻干燥的时间共计lOh，得慧巧仁多糖产品D。
[0033] 本实施例制得慧巧仁多糖产品D共11. 83g，实施例4慧巧仁多糖的收率=慧巧仁 多糖产品D质量（g)/慧巧仁种仁质量（g)X100%，经计算收率为5. 913%。
[0034] 实施例5
[0035] 称取200.Og慧巧仁种仁，在60°C的真空干燥箱中烘至含水量低于0. 02%，将真空 干燥箱的溫度调至l〇5°C烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为100目得第一产物E。将第一产 物E置于反应蓋中，向所述反应蓋中添加6000.Og去离子水，反应蓋中的压力为3.OMPa，溫 度为l〇°C的条件下粗提0.化，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收 集提取液，合并两次提取液，得第二产物E。将第二产物E在0.OlMPa的条件下减压浓缩2 小时，得第Ξ产物E。向第Ξ产物E中添加300mlΞ氣乙酸，揽拌后，静置比后，在转速为 1