专利名称：超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物籽中提取籽油的方法，具体是一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。
背景技术：
中国专利文献CN1029662C公开了一种“薏苡仁中性油脂及其提取方法”，它采用溶剂萃法提取薏苡油，每提取1kg粗油要消耗丙酮15kg，不仅成本高，生产操作也不安全，并容易污染环境。
超临界二氧化碳萃取植物油是近三十年来发展起来的全新、高效物质分离技术，已经有工业化应用。由于被提取植物具有不同的成分和独特的有效物，人们对二氧化碳萃取法在各种植物的应用一直在研究开发中，如中国专利文献CN1088745C公开了一种“超临界二氧化碳萃取枸杞籽油的方法”。到目前至，在中国专利文献中尚无超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油技术的报道。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法和优化的工艺参数，且被提取的薏苡仁粗油具有和中国专利文献CN1029662C中的油同样的理化特性。
本发明的提取薏苡仁粗油方法，包括；1)干燥将薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；3)超临界二氧化碳萃取萃取釜30～60℃，压力19～24MPa；分离柱温度30～60℃，压力6～15Mpa；解析釜温度30～60℃，压力2～6Mpa；流量10～5000L/h；萃取时间1～4h。
本发明的生产方法具有成本低，生产操作比较安全等特点；其工艺参数优化，得率较高，所得油的酸度等理化指标符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合国家药品质量标准。
具体实施例方式
下面通过实施例，对本的技术方案作进一步具体的说明。
一、24L规模超临界萃取1、主要参数投料量均为13.0Kg左右；薏苡仁原料粉碎粒度均为20目，原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～38℃/21.0～22.5MPa；分离柱温度/压力为47～55℃/8.5～13.0Mpa；解析釜温度/压力为26～50℃/4.5～6.5MPa；CO2瞬时流量为65～110L/h；萃取时间均为3h。
24L规模超临界萃取结果
2、参数与酸值、得率的关系1)萃取釜压力影响结果由于萃取受批次所限，压力对酸值影响根据小试摸索而来，不明显。
2)分离柱压力影响结果
从上表看，随着分离柱压力的增加，得率先下降再升高，而酸值则呈波浪状，应该说在9-10Mpa时得率相对最高，而酸值又较低。
3)解析釜压力影响结果
从上表中可以看出，解析釜的压力变化对得率和酸值的影响不是很大。
4)萃取釜温度。萃取釜的温度条件根据小试摸索而来，表明温度影响不明显。
5)分离柱温度影响结果
由上表可得，分离柱温度的升高对得率的提高及酸值的降低都有好处。
6)解析釜温度影响结果
从上表趋势看，解析釜的温度再升高，可能会使得率再提高，并且酸值再下降。
7)流量影响结果
从上表很明显看出，随着流量的增大，得率稳步上扬，而酸值也略有下降趋势。
8)萃取时间影响结果很显然，开始时出油很快，到2小时后趋于平缓9)优化参数
二、200L规模超临界萃取萃取参数前10批投料量均为130Kg，后2批投料量改为148Kg；薏苡仁原料粉碎粒度均为20目，原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～38℃/21.0～22.5Mpa；分离柱温度/压力为46～50℃/10.5～12.0Mpa；解析釜温度/压力为28～30℃/5.0～6.5Mpa；CO2瞬时流量为1000～1200L/h；萃取时间均为3h。
200L规模超临界萃取结果
三、600L规模超临界萃取1、主要参数
2、实施结果
所得成品经检验，均符合注射用薏苡仁油国家药品质量标准。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油，其特征在于1)干燥将薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；3)超临界二氧化碳萃取萃取釜温度30～60℃，压力19～24MPa；分离柱温度30～60℃，压力6～15Mpa；解析釜温度30～60℃，压力2～6Mpa；流量10～5000L/Hr；萃取时间1～4h。
2.根据权利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于24L规模超临界二氧化碳萃取萃取釜温度47～48℃，压力21～22.5MPa；分离柱温度54～55℃，压力9～10Mpa；解析釜温度48～49℃，压力5～6Mpa；流量100～120L/h；萃取时间2～3h。
3.根据权利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于200L规模超临界二氧化碳萃取萃取釜温度36～38℃，压力21～22.5MPa；分离柱温度46～50℃，压力10.5～12.0Mpa；解析釜温度28～30℃，压力5.0～6.5Mpa；流量1000～1200L/h；萃取时间2～3h。
4.根据权利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于600L规模超临界二氧化碳萃取萃取釜30～45℃，压力19～22.5MPa；分离柱温度30～45℃，压力8～10Mpa；解析釜温度40～50℃，压力4～6Mpa；流量1000～3000L/h；萃取时间2～3h。
全文摘要
本发明涉及一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。其特征在于1)干燥将薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；3)超临界二氧化碳萃取萃取釜温度30～60℃，压力19～24MPa；分离柱温度30～60℃，压力6～15Mpa；解析釜温度30～60℃，压力2～6Mpa；流量10～5000L/Hr；萃取时间1～4h。本发明的生产方法具有成本低，生产操作比较安全等特点；其工艺参数优化，得率较高，所得油的酸度等理化指标符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合国家药品质量标准。
文档编号C11B1/00GK1485418SQ0213731
公开日2004年3月31日 申请日期2002年9月28日 优先权日2002年9月28日
发明者李大鹏 申请人:李大鹏