专利名称：超临界二氧化碳提取薄荷油的方法
技术领域：
本发明涉及用超临界二氧化碳技术从薄荷中提取分离薄荷油的方法。
背景技术：
薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物，是一种用途广泛的中药材，也是世界上主要的香料植物之一。从薄荷茎、叶中提取的薄荷油经加工后可得到薄荷脑和素油。作为大宗常用中药，仅《中华人民共和国药典》(2000版一部)收载的含有薄荷及其薄荷素油、薄荷脑的常用中成药就多达45种。薄荷可用作驱风、解热、发汗、治疗胃肠道和心血管等疾病。另外，也可作防腐剂、兴奋剂、局部麻醉剂。薄荷脑(薄荷醇)可用作药物的透皮剂，还广泛用于化妆品、食品、化妆品、烟草工业。
目前，薄荷油的提取主要采用水蒸汽蒸馏提取法和有机溶剂提取法。水蒸汽蒸馏提取法由于提取温度高，容易使一些热敏性物质分解。并且这种方法浪费能源、人力、财力，而且难以把握火候，温度难以控制，导致出油率低。一般出油率为0.6％～0.9％左右。有机溶剂提取法容易将薄荷中的叶绿素等非挥发性物质提取出来，因而影响薄荷油的质量，而且这种提取方法提取不充分，得率也低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳提取薄荷油的方法，克服现有提取技术中薄荷油得率低、质量差、活性物质被破坏的缺点。
超临界二氧化碳提取是一种提取分离生物有效成分的技术。处于超临界状态下的二氧化碳对某些物质具有独特的溶解能力，而且二氧化碳的临界点低，具操作温度低，无毒害，效率高，操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。
超临界二氧化碳提取薄荷油的方法，主要包括以下工艺步骤(1)将薄荷阴干，然后粉碎，过60目筛；(2)将上述薄荷样品投入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量进行萃取；(3)从分离釜收集萃取液；(4)用分液漏斗将萃取液进行分离；(5)用无水硫酸钠脱去残留的水，过滤，得到纯薄荷油。
超临界二氧化碳萃取条件对薄荷油的提取效果有很大影响，经单因素试验和正交试验，确定本发明的提取条件为萃取压力8～12Mpa，萃取温度45～55℃，二氧化碳流量30～40L/h，萃取时间1～2h。
本发明与现有的薄荷油提取技术相比具有以下优点(1)操作简单，提取条件可控性强。采用超临界二氧化碳提取技术可实现机械化生产，操作简便，条件可控。
(2)薄荷油得率高。用常规方法提取薄荷油的得率仅为0.6％～0.9％左右，而采用超临界二氧化碳提取，薄荷油的得率可达1.87～2.28％。
(3)薄荷油的质量好。超临界二氧化碳萃取薄荷油具有选择性强、有效成分破坏少等特点，得到的薄荷油为棕红色半透明油状物，具有新鲜薄荷的天然风味。有机溶剂和水蒸气蒸馏法所得的薄荷油为黄色油状物，新鲜薄荷的天然风味欠佳。
(4)无环境污染。超临界二氧化碳提取技术具有无残留、提取时间短等优点，不会对环境造成污染。
具体实施例方式
实施例1(1)将薄荷的地上部分阴干，粉碎，过60目筛，称取25Kg薄荷粉末；(2)将上述薄荷粉末装入HA420-40-96型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司生产)，调节萃取参数，其中萃取压力为12Mpa，萃取温度为45℃，二氧化碳流量为40L/h，萃取1.5小时后，在分离釜收集萃取液；(3)用分液漏斗将萃取液分离，取上层的薄荷油部分，用无水硫酸钠脱去残留的水，然后过滤，得到纯薄荷油0.48Kg，得率为1.92％。
实施例2(1)将薄荷的地上部分阴干，粉碎，过60目筛，称取25Kg薄荷粉末；(2)将上述薄荷粉末装入HA420-40-96型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司生产)，调节萃取参数，其中萃取压力为10Mpa，萃取温度为50℃，二氧化碳流量为30L/h，萃取2小时后，在分离釜收集萃取液；(3)用分液漏斗将萃取液分离，取上层的薄荷油部分，用无水硫酸钠脱去残留的水，然后过滤，得到纯薄荷油0.57Kg，得率为2.28％。
权利要求
1.一种利用超临界二氧化碳流体技术提取薄荷油的方法，其特征在于包含以下工艺步骤(1)将薄荷阴干，然后粉碎，过60目筛；(2)将上述薄荷样品投入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量进行萃取；(3)从分离釜收集萃取液；(4)用分液漏斗将萃取液进行分离；(5)用无水硫酸钠脱去残留的水，过滤，得到纯薄荷油。
2.根据权利要求1所述的从薄荷中提取薄荷油的方法，其特征在于超临界二氧化碳提取过程中的参数为萃取压力8～12Mpa，萃取温度45～55℃，二氧化碳流量30～40L/h，萃取时间1～2h。
全文摘要
本发明涉及用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、萃取压力、CO
文档编号B01D11/00GK1919232SQ20061008541
公开日2007年2月28日 申请日期2006年6月14日 优先权日2006年6月14日
发明者梁呈元, 李维林, 任冰如, 吴菊兰, 汪洪江 申请人:江苏省中国科学院植物研究所