专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物原料中提取有效成分翅果精的方法，特别是指从翅果果实中提取翅果精的分离精制方法。
背景技术：
植物油的主要成分是高级脂肪酸的甘油酯。油脂中还含有一些不皂化物，它们在植物油中的含量多数在1％左右。它们虽然含量不高，但组成非常丰富，含有许多活性物质包括植物甾醇、维生素类等，对生物机体有着十分重要且特殊的调节功能。
在植物油的不皂化物中，植物甾醇和植物甾醇衍生物由于其特有的生物学和理化特性被广泛地应用于食品、医药、化妆品等行业中，深受人们的欢迎，许多产品已经商业化。植物甾醇是近年来研究的热点之一，植物甾醇的种类很多，主要有谷甾醇、豆甾醇、菠菜甾醇、菜油甾醇和麦角甾醇等，谷甾醇有α、β、γ和δ等多种，其中研究的最多的β-谷甾醇，β-谷甾醇的分子式为C29H50O。在植物甾醇分离提取的工艺研究中，最常见的也就是4种甾醇，其结构式见
图1.当主环和侧链各有一个双键时R＝CH3时为菜籽甾醇，R＝C2H5时为豆甾醇；侧链全氢化无双键时R＝CH3，时为菜油甾醇，R＝C2H5时为β-谷甾醇。
图1、常见甾醇的分子结构在药物领域，植物甾醇可用于治疗前列腺肿瘤和调节高胆固醇。也可以用作抗炎症调节剂。通过微生物发酵的方法它们可以用作类固醇合成的起始物质即原料成分。预计植物甾醇替代物在类固醇药品的制造中需求量将达5000吨。植物甾醇衍生物(如植物甾醇多糖)在喷雾中常作为药品载体。在化妆品业中，植物甾醇常用作皮肤细胞促进剂、抗炎剂、伤口愈合剂和非离子乳化剂；也常以衍生物的形式(乙氧基化合物、多糖、硫酸盐)作为乳化剂和调节剂。在食品工业中，它们作为天然营养因子经常出现在食品营养强化剂和麦淇淋的配方中以治疗高胆固醇，估计该方面使用量可达到7000吨。在草本植物药物领域，其可作为食品营养强化剂。行业的强劲需求显示出植物甾醇具有美好的发展前景。
翅果油树别名泽绿旦、车勾子、层壶子等，是胡冠子科胡冠子属落叶乔木。其果实种子里含有较高的油脂(48％)，从翅果种子里提取的翅果油已经被验证具有降血脂的治疗作用和抗氧化的作用。但分析翅果油的脂肪酸组成表明，其脂肪酸组成并没有其它的特殊成分，和普通豆油的脂肪酸组成差不多。亚麻酸含量仅7.6％左右，不及亚麻油(48％)的含量高，从脂肪酸组成上看(见表1)，吃普通豆油和翅果油没有什么差别。
表1、翅果油和大豆油脂肪酸组成比较名称棕榈酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 亚麻酸翅果油 4.9 2.0 23.1 52.37.6豆油13.52.2 21.1 54.59.1这说明翅果油起活性作用的关键并不是它的脂肪酸成分，而是其不皂化物部分。经测定，翅果油脂提取物内含有高达10％的不皂化物成分，其中约35％为植物甾醇，另外还含有大量维生素E等等。据报道翅果油中天然维生素E含量每100g可高达1558.1mg，(冯宝英，杨坪英.翅果油树种仁化学成份分析研究.山西林业科技，1989，4(6)6-9)。这些成分是翅果油的精华部分，堪称“翅果精”。
有关提取富含活性物质的翅果精(甾醇物)的技术并不多见。任引哲(CN1068375C)公开了一种超临界CO2的提取翅果油的方法，其最大的缺点是超临界分离过程的分离压力太低(仅100～150KPa)，在1个大气压左右，无法实现二氧化碳的循环和回收。因此在工业上并没有实际应用价值。另外其采用的原料为翅果种仁，而不是翅果全果，它仅提取了翅果油的脂肪酸成分，而翅果中的大多数植物甾醇存在于果皮等部分。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过超临界二氧化碳萃取从翅果中制备富含植物甾醇成分的翅果精的方法。
利用植物甾醇在超临界流体中具有较高溶解度的特性抽提植物甾醇成分翅果精；通过它在油脂中低的溶解度特性，又使它又从油脂中析出，通过离心过滤手段实现植物甾醇物与油脂的分离，从而获得富含植物甾醇的翅果精产品。
本发明的目的按下述方案实现(1).将干燥后植物原料翅果粉碎成10-40目的粉状物，制备成原料粉；(2).将原料粉装入萃取器，以CO2为萃取剂对原料粉进行油脂提取，控制萃取压力15～35MPa，温度在31.1～60℃；含有油脂的二氧化碳从萃取器顶部流出，进入分离器减压分离收集，分离压力4～10MPa，分离温度10～80℃；得含植物甾醇翅果混合物；(3).将含有植物甾醇翅果混合物在10-25℃静置沉析；(4).将静置沉析后的植物甾醇翅果混合物离心或过滤，进行固液分离，液体部分得翅果油，固体物得翅果精。
本发明具有如下优点(1)植物甾醇类是脂溶性物质，易溶解于超临界二氧化碳流体中。超临界二氧化碳流体可以较完全地提取原料中的脂溶性成分。由于植物甾醇翅果精在常温和低温油脂中的溶解度较小，会从翅果油中析出。通过离心，过滤等手段实现了翅果精的提取以及与翅果油的分离，获得了较高纯度翅果精产品以及翅果油，可广泛应用于医疗、食品和化妆品等行业。
(2)植物甾醇多含于植物果实的外表皮部分，起保护种子油脂的作用。同CN1068375C专利技术相比，本方法采用翅果全果为原料，包括了外表皮部分，较好地提取了翅果精的活性成分，同时最大限度的利用了翅果原料。
(3)采用先进的的超临界CO2为绿色溶剂，具有操作条件温和，不污染环境，现场无火灾危险和产品安全的特点。
(4)在获得翅果精的同时，还可获得富含脂肪酸的翅果油产品。
(5)克服了CN1068375C专利技术分离压力过低造成的的二氧化碳不能循环和回收的缺点，降低运行成本。
具体实施例方式
实施例1取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，称取原料200克，置萃取器中通过超临界CO2流体萃取油脂，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，分离压力8MPa，分离温度50℃，CO2流量7公斤/小时，油脂由分离器析出。4小时后，萃取完毕，翅果油于15℃条件下静置10小时后，倒入离心机离心15分钟，固体状物部分重4.4克，得率2.2％，经过GC法测定β-谷甾醇含量为55％，液体部分得翅果油。
实施例2取干燥后的翅果全果，粉碎成20-40目，称取原料200克，置萃取器中通过超临界CO2流体萃取油脂，萃取压力15MPa，萃取温度60℃，分离压力9MPa，分离温度70℃，CO2流量10公斤/小时。6小时后，萃取完毕，翅果油于室温20℃下静置10小时后，倒入离心机离心20分钟，得固体状物3.2克，得率1.6％。经过GC法测定β-谷甾醇含量为45％，液体部分得翅果油。
实施例3取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，称取原料200克，置萃取器中通过超临界CO2流体萃取油脂，萃取压力32MPa，萃取温度50℃，分离压力5Mpa，分离温度30℃，CO2流量7公斤/小时，4小时后萃取完毕，翅果油于常温20℃下静置10小时后，倒入离心机离心15分钟，得固体状物重4.2克，得率2.1％。经过GC法测定β-谷甾醇含量为50％，液体部分得翅果油。
实施例4取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，称取原料200克，置萃取器中通过超临界CO2流体萃取油脂，萃取压力32MPa，萃取温度50℃，分离压力8Mpa，分离温度40℃，CO2流量7公斤/小时，4小时后萃取完毕，翅果油于10℃条件下静置10小时后，倒入离心机离心15分钟，得固体状物重4克，得率2.0％。经过GC法测定β-谷甾醇含量为40％，液体部分得翅果油。
实施例5取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，称取原料200克，置萃取器中通过超临界CO2流体萃取油脂，萃取压力30MPa，萃取温度50℃，分离压力8Mpa，分离温度50℃，CO2流量7公斤/小时，4小时后萃取完毕，翅果油于常温25℃下静置10小时后，倒入离心机离心15分钟，得固体状物重3.8克，得率1.9％。经过GC法测定β-谷甾醇含量为45％，液体部分得翅果油。
权利要求
1.一种超临界CO2提取翅果精的方法，其特征在于包括如下步骤(1).将干燥后植物原料翅果粉碎成10-40目的粉状物，制备成原料粉；(2).将原料粉装入萃取器，以CO2为萃取剂对原料粉进行油脂提取，控制萃取压力15～35MPa，温度在31.1～60℃；含有油脂的二氧化碳从萃取器顶部流出，进入分离器减压分离收集，分离压力4～10MPa，分离温度10～80℃；得含植物甾醇翅果混合物；(3).将含有植物甾醇翅果混合物在10-25℃静置沉析；(4).将静置沉析后的植物甾醇翅果混合物离心或过滤，进行固液分离，液体部分得翅果油，固体物得翅果精。
全文摘要
一种超临界CO
文档编号B01D11/02GK1631480SQ20041006455
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月19日 优先权日2004年11月19日
发明者侯相林, 杜俊民, 齐永琴, 乔欣刚 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所