一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种操作简便、生产成本低的从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，包括下列步骤:取干燥翅柄铁线蕨全草，粉碎，乙醇加热回流提取，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50-60％的乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备槲皮素，产品纯度高、生产效率高。
【专利说明】一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物【技术领域】，尤其是植物有效成分提取【技术领域】。
【背景技术】
[0002]蕨类植物是介于苔藓植物和种子植物之间的一大类群植物，具有独特的生活史。全世界蕨类植物约有12000多种，我国是世界上蕨类植物资源最丰富的地区之一，约有2000余种。蕨类植物分布很广，从高山到海滨，从寒带到热带都有生长，生态类型也极其多样，主要为土生、石生或附生，少数为水生或沼生。
[0003]蕨类植物在经济有着一定的重要性，常常被用作药物、食物、指示植物、工农业的原料。
[0004]大多数蕨类植物具有较高的观赏价值，它们虽然没有鲜艳夺目的花与果实，然而它们以千姿百态奇特的叶形、叶姿和青翠碧绿的色彩，使人赏心悦目，在观赏植物中占有重要地位。
[0005]翅柄铁线厳(学名:Adiantum subliferum(ffall.) ex Hook.)是厳类植物，多年生草本。植株高约30厘米。根状茎短而直立，被棕褐色披针形鳞片。叶簇生；栗黑色，有光泽，叶片披针形，互生，顶生羽片为扇形，外缘具有3-6缺刻，基部楔形。叶脉多回二歧分叉，叶干后厚纸质，淡褐绿色，有光泽，能着地生根，行无性繁殖。孢子囊群每羽片3-7枚；囊群盖椭圆形或肾形，染体2n= 120。生林下潮湿的地方；分布于中国、越南、印度、尼泊尔、印度尼西亚、菲律宾及非洲西部热带地区。
[0006]翅柄铁线蕨乌黑发亮的细长叶柄两侧，装点着浅绿色的翡翠膜带，宛若信鸽的双翼，翩然飞致，因此得名。丛生叶翠绿，由二排对开近半月状的羽片组成，羽片粉红色，十分艳丽。长大的叶自然分披，像少女的披肩长发，洋气洒脱，给人以美感，楚楚动人，别开生面。翠绿色的羽片，先端变窄，有时延长为鞭状，落地生根，根茎繁衍形成新植株。枝芳菲的翅柄铁线蕨，向四周平展的绿叶，簇拥着微红色的幼叶，酷似一丛待放的花朵，妩媚动人，供游人大饱眼富，使观者留恋往返。
[0007]槲皮素(Quercetin)，又名栎精，槲皮黄素，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水、乙醇溶液；味很苦。分子式:c15h1(17。
[0008]槲皮素可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
[0009]除用作药品原料外，槲皮素还可用作抗氧化剂。主要用于油脂、饮料、冷饮、肉类加工制品。亦可用作天然染料。用于羊毛和棉，用铝盐得黄色，用铬盐得橄榄黄色，用锡盐得橙色，用铁盐得橄榄绿。耐皂洗很好，耐晒中等。
[0010]翅柄铁线蕨属于蕨类植物，蕨类植物往往具有较高的经济价值，为了开发其产业，对其含有的化学成分进行研究具有十分重要的现实意义。
【发明内容】
[0011]本发明所要解决的技术问题是提供一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，采用本方法提取槲皮素，产品纯度高，操作简便。
[0012]为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案:
[0013]一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤:取翅柄铁线蕨全草，粉碎，按常规方法提取分离即得
[0014]优选的，所述的方法包括下列步骤:取干燥翅柄铁线蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50-60%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
[0015]优选的，所述加热回流提取的条件为:按每Ig粗粉加入1mL的体积百分比为80%的乙醇。
[0016]优选的，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为55%。
[0017]优选的，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
[0018]优选的，所述聚酰胺的种类为锦纶66或锦纶6。
[0019]采用本发明提取槲皮素，操作简便，产品纯度高。
[0020]为了更好的阐述技术方案，下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围不限于下列实施例。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]取干燥翅柄铁线蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入SmL的体积百分比浓度为75%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色粉末34.6g。
[0023]经HPLC检测，化合物的纯度为99.1 %。
[0024]该化合物的理化性质及波谱数据如下:
[0025]黄色粉末，UVXmax(MeOH): 369，258，207 ;IR(KBr) CnT1:3434, 1624，1610，1518,1426,1349,1310:4-^^0(^01^-06,40010?) δ ppm: 7.86 (1H, d, J = 2.4Ηζ，Η_2’)，7.71 (1Η, dd, J = 8.0/2.4Hz, H_6’)，6.99 (1H, d, J = 8.0Hz, H_5’)，6.53 (1H, d, J =2.0Hz,H-8),6.26 (1H, d, J = 2.0Hz, H-6) ； 13C-NMR (Actone-D6, 100MHz) δ ppm: 148.3 (2-C)
,136.7 (3-C)，176.5 (4_C), 157.7 (5_C)，99.1 (6_C)，165.0 (7_C)，94.4 (8_C)，162.2 (9_C)，104.0(1-C)，123.7(1’ _C)，115.7(2’ -C)，146.9(3’ _C)，148.3(4’ _C)，116.1 (5，-C)，121.4出’-0。上述数据与文献报道的槲皮素(Quercetin)的数据基本一致，故鉴定该化合物为槲皮素。
[0026]实施例2
[0027]取干燥翅柄铁线蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入12mL的体积百分比浓度为90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60%的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色粉末36.4g。
[0028]经HPLC检测，化合物的纯度为98.4%。
[0029]该化合物的理化性质及波谱数据同实施例1。
[0030]实施例3
[0031]取干燥翅柄铁线蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入1mL的体积百分比浓度为80%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为55%的乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶6聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色粉末35.2g。
[0032]经HPLC检测，化合物的纯度为99.5%。
[0033]该化合物的理化性质及波谱数据同实施例1。
【权利要求】
1.一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤:取翅柄铁线蕨全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。
2.根据权利要求1所述一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤:取干燥翅柄铁线蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50-60%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
3.根据权利要求2所述一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述加热回流提取的条件为:按每Ig粗粉加入1mL的体积百分比为80%的乙醇。
4.根据权利要求2所述一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为55%。
5.根据权利要求2所述一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
6.根据权利要求2所述一种从翅柄铁线蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述聚酰胺的种类为锦纶66或 锦纶6。
【文档编号】C07D311/40GK104130231SQ201410318394
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】戴勤, 王冬梅, 李慧珍 申请人:芜湖欧标农业发展有限公司