一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物化工医药食品领域的柠檬酸盐的制取，具体涉及一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺。
【背景技术】
[0002]钙是人体内第五大元素，它对人体内的许多生理过程都起着十分重要的作用。人类的牙齿和骨骼中99%是钙。因此，不管是营养性还是代谢性的缺钙对人体的健康都会有极广的负面影响。目前，市场上补钙产品如氯化钙、碳酸钙、磷酸钙、醋酸钙、葡萄糖酸钙、乳酸钙等，都存在一定程度的弊病。
[0003]钙是人体必需的基本元素，但是目前市售的柠檬酸钙，虽然其溶解性比无机钙高一些从而人体对钙的吸收也相应提高，但是柠檬酸钙仍属于溶解度小、难溶的有机钙，人体对钙的吸收受到了一定的限制。因此研发一种制备溶解度更大，更易于吸收的可溶性三水柠檬酸钙是重中之重。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，旨在改善传统柠檬酸钙溶解度小、难吸收的缺点，常温下开发出一种新的生产工艺技术。
[0005]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下:
一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，具体的生产其步骤为:
(1)将碳酸钙用纯化水进行调浆；
(2)将食品级柠檬酸用纯化水进行溶解，得到食品级柠檬酸溶液；
(3)将调浆后的碳酸钙连续加入食品级柠檬酸溶液中恒温搅拌，pH值为4.0-5.1时达到反应终点，生成三水合柠檬酸钙；
(4)反应完毕，进行固液分离，获得三水柠檬酸钙固体；
(5)将分离出的三水柠檬酸钙进行烘干得到可溶性三水柠檬酸钙成品；
其中，步骤(1)所述的碳酸钙调浆后质量分数为60%-80%;
步骤(2)所述的食品级柠檬酸溶解后的含量为1.10-1.40g/ml水；
步骤(3)中所述的反应温度控制在25°C，搅拌转速为40-60rpm，反应时间为40-60分钟。
[0006]碳酸钙调浆后的质量分数直接影响可溶性三水柠檬酸钙的生成，过高会导致流动性很差，过低会影响步骤(3)中可溶性三水柠檬酸钙的生成，因此碳酸钙的质量分数为60-80%。
[0007]生成柠檬酸钙的反应过程中，食品级柠檬酸的含量过高，溶解时间过长，所消耗的蒸汽量大;食品级柠檬酸含量过低，消耗水量增加，产量降低，成本上升，所以应控制食品级朽1檬酸含量在1.10-1.40g/ml水。
[0008]反应时间过长，增加生产成本;反应时间过短，反应不彻底。
[0009]搅拌转速慢，物料混合不均匀，反应不彻底，反应时间延长;搅拌转速过高又会形成细小的颗粒，增加过滤难度，带进的杂质也相应增加。
[0010]终点pH值过高，碳酸钙包埋严重，成品pH值和碳酸盐不合格;pH值过低，生成的三水柠檬酸钙不易饱和结晶。
[0011]反应完毕后，采用连续结晶离心分离技术进行固液分离，分离出的钙盐进入蒸汽烘干机进行烘干。
[0012]本发明的有益效果:本发明在常温下制备得到的可溶性三水柠檬酸钙，降低了工业能耗，实用性强。本发明制备的三水柠檬酸钙白色结晶粉末、无臭、稍有吸湿性、可溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式Ca3(C6H507)2.3H2O，分子量:552.52，含量98.0-100.5(以Ca3(C6H507)2计，砷(As)0.0003%，氟化物 < 0.003%，重金属(以Pb计)< 0.002%，干燥失重8.0%-12.0%，酸不溶物< 0.2%，溶解度是现有技术柠檬酸钙的8.2倍，其含易溶钙，更易被人体和动物吸收，并可用作柠檬酸钙针剂和柠檬酸钙口服液，其应用范围大大超过难溶的柠檬酸钙。
[0013]【具体实施方式】:
实施例1
一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，其步骤为:
(1)将碳酸钙用纯化水进行调浆，调浆至质量分数为60%;
(2 )将食品级柠檬酸用纯化水进行溶解，溶液中食品级柠檬酸的含量为1.10g/ml水；
(3)将调浆后的碳酸钙连续加入过量的食品级柠檬酸溶液中，在恒温下进行搅拌反应，搅拌转速为40rpm，反应时间40分钟后达到反应终点，pH值为4.0 ；
(4)反应完毕后采用连续结晶离心分离技术进行固液分离；
(5)将分离出的三水柠檬酸钙通过蒸汽烘干机进行烘干获得成品，三水柠檬酸钙的含量为98。
[0014]实施例2
一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，其步骤为:
(1)将碳酸钙用纯化水进行调浆，调浆至质量分数为70%;
(2 )将食品级柠檬酸用纯化水进行溶解，溶液中食品级柠檬酸的含量为1.20g/ml水；
(3)将调浆后的碳酸钙连续加入过量的食品级柠檬酸溶液中，在恒温下进行搅拌反应，搅拌转速为50rpm，反应时间50分钟后达到反应终点，pH值为4.5；
(4)反应完毕后采用连续结晶离心分离技术进行固液分离；
(5)将分离出的三水柠檬酸钙通过蒸汽烘干机进行烘干获得成品，三水柠檬酸钙的含量为99.3。
[0015]实施例3
一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，其步骤为:
(1)将碳酸钙用纯化水进行调浆，调浆至质量分数为80%;
(2 )将食品级柠檬酸用纯化水进行溶解，溶液中食品级柠檬酸的含量为1.40g/ml水；
(3)将调浆后的碳酸钙连续加入过量的食品级柠檬酸溶液中，在恒温下进行搅拌反应，搅拌转速为60rpm，反应时间60分钟后达到反应终点，pH值为5.1 ；
(4)反应完毕后采用连续结晶离心分离技术进行固液分离；
(5)将分离出的三水柠檬酸钙通过蒸汽烘干机进行烘干获得成品，三水柠檬酸钙的含量为100.5。
【主权项】
1.一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，其特征在于:具体的生产其步骤为: (1)将碳酸钙用纯化水进行调浆； (2)将食品级柠檬酸用纯化水进行溶解，得到食品级柠檬酸溶液； (3)将调浆后的碳酸钙连续加入食品级柠檬酸溶液中恒温搅拌，pH值为4.0-5.1时达到反应终点，生成三水合柠檬酸钙； (4)反应完毕进行固液分离，获得三水柠檬酸钙固体； (5)将分离出的三水柠檬酸钙进行烘干得到可溶性三水柠檬酸钙成品； 其中，步骤(1)所述的碳酸钙调浆后质量分数为60%-80%; 步骤(2)所述的食品级柠檬酸溶解后的含量为1.10-1.40g/ml水； 步骤(3)中所述的反应温度控制在25°C，搅拌转速为40-60rpm，反应时间为40-60分钟。2.根据权利要求1所述的可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，其特征在于:步骤(4)所述的分离采用的是连续结晶离心分离技术。
【专利摘要】本发明主要涉及一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，主要工艺包括：食品级柠檬酸、碳酸钙和纯化水在一定条件下反应得到可溶性三水合柠檬酸钙，然后过滤、洗涤、烘干包装获得可溶性三水合柠檬酸钙成品。本发明在常温下制备得到的可溶性三水柠檬酸钙，降低了工业能耗，实用性强。本发明制备的三水柠檬酸钙更易被人体和动物吸收，并可用作柠檬酸钙针剂和柠檬酸钙口服液，其应用范围大大超过难溶的柠檬酸钙。
【IPC分类】C07C59/265, C07C51/41
【公开号】CN105418407
【申请号】CN201511003767
【发明人】寇光智, 李昌涛, 张玲玲, 刘加兰, 周昊, 王晓飞
【申请人】日照金禾博源生化有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月29日