一种二烷基二烷氧基硅烷及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种二烷基二烷氧基硅烷的合成方法，具体涉及一种由两种不同烷基 合成二烷基^烷氧基硅烷的方法。
【背景技术】
[0002] 二烷基二烷氧基硅烷在聚合物合成等工业领域有着重要用途，其主要功能是用作 Ziegler-Natta高效催化剂的外给电子体和立体结构改进剂，在α-稀经聚合反应中，它们与 催化剂的内给电子体协同作用，能显著提高烯烃聚合物的等规度和物理力学性能。
[0003] 目前，二烷基二烷氧基硅烷的合成方法，如ΕΡ460，590专利中介绍的是两步法，即 由氯代环戊烷与镁肩在四氢呋喃溶剂中反应制备格利雅试剂;然后再将格氏试剂与等摩尔 的四甲氧基硅烷反应，合成二环戊基二甲氧基硅烷。由于采取两步法合成，自然会带来操作 上的繁琐，工艺流程长、反应设备多等问题，而且在合成液中一烷基三烷氧基硅烷的含量较 高，反应收益率低。
[0004] 在专利ZL200710013158.2中，尽管介绍了一步法合成二烷基二烷氧基硅烷的方 法，但是R1和R2都是相同基团，但是在一定程度上，由于相同基团无法进行协同作用，所以 在一定程度上造成了无法提高α-烯烃聚合物的等规度和物理力学等性能。
【发明内容】
[0005] 为了克服以上的不足，本发明提供一种一步法合成二烷基二烷氧基硅烷的方法， 以解决以上烯烃聚合物的等规度低，物理力学效果差的技术缺点。
[0006] 以下是具体技术方案:一种二烷基二烷氧基硅烷，包括以下结构：
其中，R1和R2分别为C3~C6的环烷基或与硅原子相连的α_位或β_位上带有支链的烷基且R1和R2不相同； 所述的R3为含有卜3个碳原子的直链烷基。
[0007] -种目的为了合成权利要求1的二烷基二烷氧基硅烷的方法，具体为在催化剂的 作用下，先有少量的卤代烷R1与金属镁粉经加热发生格氏反应：
然后滴加用稀释剂稀释的卤代烃R1，得到格氏试剂，并滴加至四烷氧基硅烷中：
反应结束后，再在催化剂存在下，由另一种少量的卤代烃R2与金属镁粉经加热发生格 氏反应：
然后滴加反应液和卤代烃R2与溶剂的混合液：
然后将合成液分离得到固形物，再通过分馏得到成品，成品即为最终产物二烷基二烷 氧基硅烷； 其中卤代经R1、R2与镁粉的摩尔比为〇. 9~1.5:1，镁粉与四烷氧基硅烷的摩尔比为1.95 ~3.0:1，催化剂与镁粉的摩尔比为0.0001~0.01:1，稀释剂与四烷氧基硅烷的体积比为1.5~ 4.0:1，洗涤固体物的容计量与镁粉的摩尔比为1~5:1，反应温度为30~100°C。
[0008] 以上所述的二烷基二烷氧基硅烷被用作Ziegler-Natta高效催化剂的外给电子 体，其中^烷基^烷氧基硅烷的GC含量大于等于99.0%，水分小于等于lOOppm。
[0009] 其中卤代烃R\R2与镁粉的摩尔比为1.0~1.2:1，镁粉与四烷氧基硅烷的摩尔比为 2.0~2.5:1，催化剂与镁粉的摩尔比为0.0001~0.01:1，稀释剂与四烷氧基硅烷的体积比为 2.0~3.0:1，洗涤固体物的容计量与镁粉的摩尔比为1~3:1，反应温度为50~90°C。
[0010] 其中稀释剂为烃类和醚类溶剂，其中烃类溶剂包括三烷、环己烷、庚烷、苯、甲苯中 的一种，醚类溶剂包括乙醚、丙醚、丁醚、甲基-叔丁基醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的一 种。
[0011] 其中四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷。
[0012] 优选的，四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷， 优选的，烃类溶剂包括甲苯，醚类溶剂包括甲基-叔丁基醚。
[0013] 进一步的，金属镁粉粒度小于150目。
[0014] 进一步的，催化剂包括碘单质。
[0015] 有益效果:本发明提供一种二烷基二烷氧基硅烷及其合成方法，因为具有不同的 R1和R2,分别具有R1和R2两个基团的性能，其主要功能是作为Ziegler-Natta高效催化剂的 外给电子体和立体构型改进剂。在烯烃聚合反应中，它们与催化剂的内给电子体协同作 用，能显著提升烯烃聚合物的等规度和物理力学等性能。
【具体实施方式】
[0016] 本发明涉及到的相关技术方案如下:一种^烷基^烷氧基硅烷，包括以下结构：
其中，R1和R2分别为C3~C6的环烷基或与硅原子相连的α-位或β-位上带有支链的烷基且R1和R2不相同； 所述的R3为含有1~3个碳原子的直链烷基。
[0017]-种目的为了合成权利要求1的二烷基二烷氧基硅烷的方法，具体为在催化剂的 作用下，先有少量的卤代烷R1与金属镁粉经加热发生格氏反应：
然后滴加用稀释剂稀释的卤代烃，得到格氏试剂，并滴加至四烷氧基硅烷中：
反应结束后，再在催化剂存在下，由另一种少量的卤代烃R2与金属镁粉经加热发生格 氏反应：
然后滴加反应液和卤代烃R2与溶剂的混合液：
然后将合成液分离得到固形物，再通过分馏得到成品，成品即为最终产物二烷基二烷 氧基硅烷； 其中卤代经R1、R2与镁粉的摩尔比为〇. 9~1.5:1，镁粉与四烷氧基硅烷的摩尔比为1.95 ~3.0:1，催化剂与镁粉的摩尔比为0.0001~0.01:1，稀释剂与四烷氧基硅烷的体积比为1.5~ 4.0:1，洗涤固体物的容计量与镁粉的摩尔比为1~5:1，反应温度为30~100°C。
[0018] 以上所述的二烷基二烷氧基硅烷被用作Ziegler-Natta高效催化剂的外给电子 体，其中^烷基^烷氧基硅烷的GC含量大于等于99.0%，水分小于等于lOOppm。
[0019] 其中卤代烃R\R2与镁粉的摩尔比为1.0~1.2:1，镁粉与四烷氧基硅烷的摩尔比为 2.0~2.5:1，催化剂与镁粉的摩尔比为0.0001~0.01:1，稀释剂与四烷氧基硅烷的体积比为 2.0~3.0:1，洗涤固体物的容计量与镁粉的摩尔比为1~3:1，反应温度为50~90°C。
[0020] 其中稀释剂为烃类和醚类溶剂，其中烃类溶剂包括三烷、环己烷、庚烷、苯、甲苯中 的一种，醚类溶剂包括乙醚、丙醚、丁醚、甲基-叔丁基醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的一 种。
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