一种氟代烷基烷氧基硅烷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机硅化学合成领域，涉及一种硅氢加成制备氟代烷基烷氧基硅烷的 方法。
【背景技术】
[0002] 氣代烷基硅烷能与许多无机和有机基材中的羟基、竣基和含氧基团广生化学键 合，在无机物表面形成自组装的单分子氟硅膜层。使被处理过的基材具有极低的表面能和 极差的湿润性，具有优异的憎水、憎油性能及防污性能，受到涂料，建筑，医药等领域的青 睐。
[0003] 对娃氢加成制备烷基硅烷的方法早有记载，并成为制备硅烷的一种重要方法。早 期主要是针对含氢氯硅烷和不饱和碳碳键之间的加成，然后进行醇解反应制的烷氧基硅 烧。
[0004] US4028384公开了一种以氯钼酸作为氢硅烷和链烯基的化合物的加成反应的方 法，其采用氯钼酸酮类配合物作为催化剂，该催化剂对烷氧基氢硅烷催化活性差，反应时间 长，收率较低。
[0005]JP1189597和W02005058919涉及--种含氟烷基硅烷的制备方法，是通过在硅氢 加成催化剂作用下将氟代烯烃和含氢氯硅烷进行反应，制的含氟烷基氯硅烷，提纯后进行 下一步的醇解反应，并进行提纯。由于氯硅烷的沸点较低，醇解过程中会有大量的HC1其他 产生,对设备的腐蚀性较大，工艺较长,从而影响其产业化和总体的收率。
[0006] 此外W02008017553和W02005058919中提出用全氟己基碘烷和乙烯基三甲氧基 硅烷反应制备全氟辛基三甲氧基硅烷的方法，该方法，收率较高可达90%以上，工艺较为复 杂，而且其产品色泽较差，三废较多。
[0007] 因此需要开发一种新的绿色环保的制备氟代烷基烷氧基硅烷的方法。
【发明内容】
[0008] 本发明目的是提供一种制备提供一种氟代烷基烷氧基硅烷的方法，该法具有制备 工艺简单、反应条件温和、安全、环保等优点。
[0009] 本发明采用的技术方案如下：
[0010] 一种下述结构式（I)所述的氟代烷基烷氧基硅烷，按照以下方法制备：
【主权项】
1. 一种结构式（I)所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于按照以下方法制备：
在Pt系催化剂存在下，下述结构式（II)所述的含氢烷氧基硅烷和下述结构式（III)所 述的氣代稀煙反应制备氣代烷基烷氧基硅烷：
其中：R1、R2独立地选自氢基、C1-20烷基、C1-20芳基、甲氧基、乙氧基、硅氧基、异丙氧 基；R3选自甲氧基、乙氧基、硅氧基或异丙氧；Rf选自单氟代、多氟或全氟的C2-12烯烃基 或芳基。
2. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述氟代烯烃选自 3, 3, 3-三氟丙烯、1H，1H，2H-全氟-1-辛烯、1H，1H，2H-全氟-1-十二烯、1H，1H，2H-全 氟-1-癸烯，1H，1H，2H-全氟-1-戊烯和十二氟庚基丙烯中的ー种、两种或三种以上组合。
3. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述含氢烷氧基硅烷选自 二甲氧基硅烷、二乙氧基硅烷、甲基-甲氧基硅烷、甲基-乙氧基硅烷、-甲基甲氧基硅烷、 二甲基乙氧基硅烷、二异丙氧基硅烷和七甲基二硅氧烷中的一种、两种或二种以上组合。
4. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述含氢烷氧基硅烷与氟 代烯烃摩尔比为〇. 5~3:1，所述催化剂与含氢烷氧基硅烷摩尔比为1:100000~1:1000。
5. 按照权利要求4所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述含氢烷氧基硅烷与氟 代烯烃摩尔比为0. 8~1. 5:1。
6. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于加热温度为60~180°C。
7. 按照权利要求6所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于加热温度为100~160°C。
8. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述氟代烷基烷氧基硅烷 选自三氟丙基三甲氧基硅烷，三氟丙基三乙氧基硅烷，全氟辛基三甲氧基硅烷，全氟癸基三 乙氧基硅烷或全氟癸基甲基二甲氧基硅烷。
9. 按照权利要求1所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述Pt催化剂选自 Karstedt催化剂、氯钼酸环酮溶液或Pt-C配合物的异丙醇溶液。
10. 按照权利要求9所述的氟代烷基烷氧基硅烷，其特征在于所述Pt催化剂为Pt-C配 合物的异丙醇溶液。
【专利摘要】本发明提供了一种结构式（I）所述的氟代烷基烷氧基硅烷及其制备方法，各取代基的定义见说明书。本发明制备的氟代烷基烷氧基硅烷品质好、稳定性强，制备方法收率高、安全环保。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104628759
【申请号】CN201310571199
【发明人】冯锦财, 陈清, 蒋云菊, 鲍樟水
【申请人】浙江省化工研究院有限公司, 中化蓝天集团有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月13日