一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及血清检测技术领域，尤其涉及一种全自动在线检测血清中全氟及多氟 化合物的系统。
【背景技术】
[0002] 近年发展起来的在线固相萃取液相色谱技术能够实现样品的在线富集，最大程度 减少人工操作和人为误差，以其自动高效的特点正逐渐应用于环境、生物等样品中痕量目 标物的分析。在线祸流固相萃取柱(TurboFlow-SPE)的填料特点是结合了体积排阻和反相 色谱的保留特性，由于填料颗粒物尺寸较大(60μπι)，样品在高流速状态下呈湍流状态，可去 除大分子，保留小分子;TurboFlow-SPE技术已被用于水样、尿样及血液样品中痕量污染物 的检测，但目前尚没有血清中针对全氟化合物的全自动在线涡流固相萃取检测技术的相关 报道。
[0003] 现有技术方案中，针对血清中全氟化合物的常用检测方法是:样品提取一一样品 浓缩 活化小柱 样品加载 样品洗脱 氣吹浓缩 尚速尚心 取上清上 机分析，通过整个流程实现样品分析，但该方法的缺点是前处理复杂，需要消耗大量的人 力，同时实验结果受到实验人员操作的影响。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统，该系 统无需再经过复杂的人工前处理过程，解决了传统仪器分析方法前处理过程耗时耗力的问 题，同时该方法无需人工处理，因此重现性良好，避免了人工操作带来的实验误差，提高检 测结果的检测效率以及准确性。
[0005] -种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统，所述系统包括净化柱、分 析柱、双三元液相色谱仪、三重四级杆质谱检测仪，其中：
[0006] 所述双三元液相色谱仪具体包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相邻的管路接口之间设有切换 阀门；
[0007] 利用双三元液相色谱仪的自动进样器直接吸取血清样品，向所述净化柱正向加 载，并对所述分析柱进行冲洗;在该过程中，所述左栗依次通过第二管路接口、第一管路接 口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接，用于在所述净化柱上正向加载血 清样品;所述右栗依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接，用于对所述分 析柱进行净化冲洗；
[0008] 在血清样品加载完成后，对所述净化柱反冲洗脱目标化合物，并对所述分析柱进 样;在该过程中，所述左栗依次通过第二管路接口、第三管路接口与废液池连接;所述右栗 依次通过第五管路接口、第四管路接口、净化柱、第一管路接口、第六管路接口与分析柱连 接，用于对所述净化柱反冲洗脱目标化合物，实现对样品在分析柱上的富集；
[0009] 在反冲洗脱阶段结束后，进入全氟化合物质谱检测阶段;在该过程中，所述左栗依 次通过第二管路接口、第一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接， 用于正向冲洗净化柱;所述右栗依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接， 样品流出所述分析柱接入所述三重四级杆质谱检测仪，由所述三重四级杆质谱检测仪对血 清样品中的全氟及多氟化合物进行质谱检测。
[0010] 由上述本发明提供的技术方案可以看出，该系统无需再经过复杂的人工前处理过 程，解决了传统仪器分析方法前处理过程耗时耗力的问题，同时该方法无需人工处理，因此 重现性良好，避免了人工操作带来的实验误差。
【附图说明】
[0011] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他 附图。
[0012] 图1为本发明实施例所提供全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统结构 示意图；
[0013] 图2为本发明实施例所提供全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统另一 结构示意图。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明的保护范围。
[0015] 下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施 例所提供全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统结构示意图，所述系统包括净化 柱、分析柱、双三元液相色谱仪、三重四级杆质谱检测仪，其中：
[0016] 所述双三元液相色谱仪具体包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相邻的管路接口之间设有切换 阀门；
[0017] 利用双三元液相色谱仪的自动进样器直接吸取血清样品，向所述净化柱正向加 载，并对所述分析柱进行冲洗;在该过程中，参考图1:所述左栗依次通过第二管路接口、第 一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接，用于在所述净化柱上正 向加载血清样品;所述右栗依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接，用于 对所述分析柱进行净化冲洗；
[0018] 在血清样品加载完成后，对所述净化柱反冲洗脱目标化合物，实现对所述分析柱 进样;在该过程中，如图2所示为该系统的另一结构示意图，参考图2:所述左栗依次通过第 二管路接口、第三管路接口与废液池连接，用于冲洗管路;所述右栗依次通过第五管路接 口、第四管路接口、净化柱、第一管路接口、第六管路接口与分析柱连接，用于对所述净化柱 反冲洗脱目标化合物，实现对样品在分析柱上的富集。
[0019] 在反冲洗脱阶段结束后，进入全氟化合物质谱检测阶段，在该过程中，管路连接由 六通阀切换到参考图1所示的管路连接阶段，所述左栗依次通过第二管路接口、第一管路接 口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接，左栗用于正向冲洗净化柱，实现净 化柱再生目的;所述右栗依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接，样品流 出分析柱接入所述三重四级杆质谱检测仪，由所述三重四级杆质谱检测仪对血清样品中的 全氟及多氟化合物进行质谱检测。
[0020] 上述血清样品的前处理方式为：首先采集人体血液样品，取血清部分25ul，加入 5ul内标(200ng/mL)，震荡离心匀质后，添加转移至进样小瓶中待测。
[0021] 对于质谱检测后的数据分析，内标法进行定量，所以在进样前需加内标并配置标 准曲线，添加内标方法见前处理方式所述，标准曲线配置方法为:将混合标准溶液用乙腈配 制成 0.05-100ng/mL，包括 0.05、0.2、0.5、2、5、10、20、50、100即/11^的9点标准系列，对标准 曲线每日进行分析，在测定实际血清样品时，每隔10次进样，重复测定5ng/mL标准溶液。
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