一种低含量低聚半乳糖纯化的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，属于糖工业技术领域。
【背景技术】
[0002]低聚半乳糖(G0S)是在乳糖分子的半乳糖基一侧连接上1-4个半乳糖基的低聚糖类。婴幼儿肠道菌群的建立很大程度上依赖母乳中的低聚半乳糖组分。低聚半乳糖不但是肠道内双歧杆菌的增殖因子，还具有改善脂肪代谢、促进钙质吸收等作用。目前国内外市场上的低聚半乳糖产品基本上都是用生物酶法合成的，产物低聚糖(低聚三糖、四糖和五糖)含量为24%?57%，还存在相当量的乳糖、葡萄糖和少量的半乳糖。小分子糖的存在大大降低了低聚半乳糖的生理功效。因此，对低聚半乳糖产品进行提纯具有很高的经济价值和科研意义。
[0003]低聚糖分离提纯的方法主要有酶法、微生物发酵法、色谱柱分离法和膜分离法。前二者用生物技术消耗掉小分子糖，但反应可能引入很多新的其他物质，且操作复杂、成本高。色谱柱层析法需要大量的洗脱剂，分离周期长，产品因浓度低需要真空蒸发而耗费大量的能量。而膜分离技术具有设备简单紧凑、无相变及化学反应、选择性高及能量消耗低等优点，因此可以采用膜技术分离纯化或浓缩各种低聚糖溶液。
[0004]膜是具有选择性分离功能的材料。根据超滤膜的性能，超滤膜的材料可分为高分子材料和无机材料两大类。高分子材料主要有纤维素类、聚楓类、聚酰胺类、聚烯烃、含氟类等;无机材料主要有陶瓷、金属、玻璃、分子筛等。膜的孔径一般为微米级，依据其截留分子量的不同(或孔径)，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。超滤膜技术既可除去水中病菌、病毒、热源、胶体、等有害物质，又可透析无机盐，已广泛应用于牛奶脱脂、果汁浓缩、黄酒纯化、白酒陈化、啤酒除菌、味精提纯、蔗糠脱色、氨基酸浓缩、酱油除菌等生产中，而且还广泛应用于医疗针剂水、输液水、洗瓶水、外科手术洗洁水的制备。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术的不足，优化了利用膜对低聚半乳糖进行分离纯化的方法。[0006 ]本发明采用的技术方案是:
一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，包括以下步骤。
[0007](1)市购低聚半乳糖用去离子水煮沸溶解，制备成一定浓度的糖浆。
[0008](2)将低聚半乳糖糖浆进行膜过滤操作。分别收集透过液和截留液。
[0009](3)将收集的透过液在50_90°C下进行真空浓缩至糖浆浓度40-90%。
[0010]所述步骤(1)所制糖浆质量浓度20_500g/L。为了提高过滤的速度，优选糖浆的质量浓度为50_80g/L。
[0011]所述步骤(2)所用材质为高分子材料，包括纤维素膜、聚乙烯膜、聚酰胺膜、聚砜膜、聚酰亚胺膜、聚酯膜、聚烯烃膜中的任一一种或几种的组合。
[0012]所述步骤(2)操作时的温度需采用较低温度避免料液色泽加深，优选15_50°C。
[0013]所述步骤(2)所用膜分子量200-2000Da，优选200_1000Da。
[0014]所述步骤(2)中提高操作压力提高过滤速度，操作压力的范围为0.01Mpa-2.0Mpa，优选0.4-0.8 Mpa。
[0015]所述步骤(3)所述真空浓缩操作真空度为0.01 Mpa-0.2 Mpa，优选的0.06-0.1
Mpa ο
[0016]有益效果
1、本发明采用方法工艺要求简单，无相变及化学反应，安全，可靠性高。
[0017]2、本发明提供的方法将非低聚半乳糖组分也进行了回收，可以进行进一步的开发利用，提高了资源的利用效率。
[0018]3、本发明采用物理方法进行提纯，操作过程中避免产生了其它杂质。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
[0020]实施例1
一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，包括以下步骤:
市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测，检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分为57.2%，葡萄糖16.4%、半乳糖11.4%、乳糖15%。称取1Τ75%低聚半乳糖糖浆置于混合釜中，采用去离子水加水调节质量浓度至10%。采用分子量500 Da的聚酰胺材质卷式膜设备进行过滤操作。操作温度20-25°C，操作压力0.4 Mpa，分别收集透过液和截留液。将截留液进行真空浓缩，浓缩真空度为-0.1 Mpa，浓缩温度70°C，浓缩至质量浓度70%。
[0021]经检测，经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为78.6%、葡萄糖1.2%、半乳糖 0.3%、乳糖 20.3%。
[0022]实施例2
一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，包括以下步骤:
市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测，检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分为58.9%，葡萄糖17.4%、半乳糖6.4%、乳糖17.3%。称取500克75%低聚半乳糖糖浆，采用去离子水加水调节质量浓度至8%。采用分子量300 Da的聚酰亚胺材质卷式膜设备进行过滤操作。操作温度25-30°C，操作压力0.6 Mpa，分别收集透过液和截留液。将截留液进行真空浓缩，浓缩真空度为-0.07 Mpa，浓缩温度75°C，浓缩至质量浓度75%。
[0023]经检测，经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为76.2%、葡萄糖
0.8%、半乳糖1.1%、乳糖 21.9%。
[0024]实施例3
一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，包括以下步骤:
市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测，检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分为58.2%，葡萄糖19.4%、半乳糖9.5%、乳糖12.9%。称取600克低聚半乳糖糖浆，采用去离子水加水调节质量浓度至12%。采用分子量1000 Da的聚乙烯材质卷式膜设备进行过滤操作。操作温度30-35°C，操作压力0.5 Mpa，分别收集透过液和截留液。将截留液进行真空浓缩，浓缩真空度为-0.09 Mpa，浓缩温度65-68°C，浓缩至质量浓度75%。
[0025]经检测，经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为76.6%、葡萄糖1.7%、半乳糖 0.5%、乳糖 21.2%。
【主权项】
1.一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)市购低聚半乳糖用去离子水制备成一定浓度的糖浆； (2)将低聚半乳糖糖浆进行膜过滤操作，分别收集透过液和截留液； (3)将收集的透过液在50-90°C下进行真空浓缩至糖浆浓度40-90%。2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中低含量低聚半乳糖组分包括葡萄糖、半乳糖、乳糖等非低聚半乳糖组分。3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中低聚半乳糖糖浆浓度20-500g/Lo4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中操作温度为10-75°C。5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中操作压力0.01-1.6MPa。6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中膜过滤精度为分子量200_5000Dao7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中模芯材质高分子材料，包括纤维素膜、聚乙烯膜、聚酰胺膜、聚砜膜、聚酰亚胺膜、聚酯膜、聚烯烃膜中的任一一种或几种的组合。8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩温度为40-90°C，真空度为0.01 Mpa-0.2 Mpa。
【专利摘要】本发明涉及一种低含量低聚半乳糖纯化的方法，包括以下步骤（1）市购低聚半乳糖用去离子水制备成一定浓度的糖浆。（2）将低聚半乳糖糖浆进行膜过滤操作。分别收集透过液和截留液。（3）将收集的透过液在50-90℃下进行真空浓缩至糖浆浓度40-90%。本发明首次通过一次膜过滤使低聚半乳糖组分达到75%以上，解决了现有技术中低聚半乳糖纯度偏低的问题。
【IPC分类】C07H3/06, C07H1/06
【公开号】CN105461760
【申请号】CN201510803656
【发明人】刘宗利, 王乃强, 刘峰, 李克文, 李燕燕, 郑传宝, 杨业坤, 冉金宝, 王宝忠, 王中天
【申请人】保龄宝生物股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月20日