Hn-130防黄剂合成工艺的制作方法
【专利说明】HN-130防黄剂合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种HN-130防黄剂合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]HN-130防黄剂合成工艺至少包括搅拌、溶解、烘干干燥等过程。在目前HN-130防黄剂合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的HN-130防黄剂成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种HN-130防黄剂合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的HN-130防黄剂产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤:
(O按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在I号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为I号反应器容积的1/3~2/5 ；
(2)在滴加温度为5°C~80°C时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至I号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对I号反应器进行保温处理，保温1-2小时；
(3)使用分离装置对I号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；
(4)在温度为6(Tll(TC下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。
本发明提供的HN-130防黄剂合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备HN-130防黄剂工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的HN-130防黄剂合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤: (1)按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在I号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为I号反应器容积的2/5 ；
(2)在滴加温度为30°C时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至I号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对I号反应器进行保温处理，保温2小时；
(3)使用分离装置对I号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；
(4)在温度为90°C下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥7小时，得到HN-130防黄剂。
[0011]HN-130防黄剂合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (O按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在I号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为I号反应器容积的1/3~2/5 ； (2)在滴加温度为5°C~80°C时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至I号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对I号反应器进行保温处理，保温1-2小时； (3)使用分离装置对I号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂； (4)在温度为6(Tll(TC下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。
【专利摘要】本发明公开了一种HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤：1)准备；反应原料：HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比：100:(70-76),极性溶剂中溶剂的≥97%,溶剂中水含量的≤1%；物料溶解：2)合成：3)出料：使用分离装置对反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；4)烘干干燥：在温度为60~110℃下，使用真空干燥装置对步骤3)中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。本发明解决了现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题。本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险。
【IPC分类】C07C281/06
【公开号】CN105585512
【申请号】CN201410636198
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月13日