溴甲基东莨菪碱的合成工艺的制作方法
【专利说明】溴甲基东莨菪碱的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]溴甲基东莨菪碱是一种重要的医药化工原料，溴甲基东莨菪碱的合成工艺至少包括溶剂洗涤、抽滤、烘干等基本过程。在目前的溴甲基东莨菪碱的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将NaBr与CH30H混合，慢慢滴加由H2S04与CH30H混合的液体，40°C?50°C反应；
(2)气体通过碱水洗,干燥；
(3)通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷；
(4)将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；
(5)抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
[0008]本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备溴甲基东莨菪碱工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的溴甲基东莨菪碱的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的溴甲基东莨菪碱的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将NaBr与CH30H混合，慢慢滴加由H2S04与CH30H混合的液体，50°C反应；
(2)气体通过碱水洗,干燥；
(3)通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷； (4)将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；
(5)抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
[0012]溴甲基东莨菪碱的合成工艺，可直接制备出溴甲基东莨菪碱，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)将NaBr与CH30H混合，慢慢滴加由H2S04与CH30H混合的液体，40°C?50°C反应；(2)气体通过碱水洗,干燥；(3)通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷；(4)将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，加入有机碱，室温反应；(5)抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化即得目标产物。
【专利摘要】本发明公开了一种溴甲基东莨菪碱的合成工艺，将NaBr与CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体，40℃～50℃反应，气体通过碱水洗，干燥，最后通入盐冰浴环境的试管中，反应完毕，收集试管中液体，即为溴甲烷，将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中，在有机碱的环境下室温反应，反应结束后抽滤，取滤饼烘干，加入有机溶剂洗涤，抽滤，烘干，纯化既得溴甲基东莨菪碱，收率可达70％左右，纯度在95％左右。
【IPC分类】C07D451/10
【公开号】CN105622600
【申请号】CN201410587790
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日