一种耐热大功率led散热用导热橡胶及其生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐热大功率LED散热用导热橡胶，由下列重量份的原料制成：PVP11?12、二氯甲烷适量、DMF适量、107硅橡胶100?104、二甲基硅油5?5.4、正硅酸乙酯4.2?4.4、二月桂酸二丁基锡1?1.3、硅烷偶联剂kh?550 1.7?1.9、乙醇170?190、气相法白炭黑10?11、40?50μm氮化铝100?105、硝酸亚铈1.4?1.5、纳米氮化铝20?21、氧氯化锆1.3?1.5、二茂铁甲醛2.5?2.8。本发明提高了橡胶的导热性，还有效提高了硅橡胶的力学性能；通过使用硝酸亚铈、氧氯化锆、二茂铁甲醛，提高了橡胶的耐热性和耐老化性，延长了使用寿命。
【专利说明】
一种耐热大功率LED散热用导热橡胶及其生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及LED散热橡胶技术领域，尤其涉及一种耐热大功率LED散热用导热橡胶及其生产方法。
【背景技术】
[0002]LED( (LightEmittingD1de))作为一种优良的光电器件，具有体积小、功耗低、寿命长、环保等优点，预计在未来的10?20年内将成为新一代理想的通用照明光源。随着LED向高光强、高功率发展，其散热问题日渐突出，严重影响了LED的光输出特性和器件的寿命，已成为大功率LED封装必需解决的关键问题。本文针对LED的散热问题，选择研究了可应用于大功率LED的导热硅橡胶。在阐述硅橡胶的硫化机理和导热机理的基础上，制备了KH-550(硅烷偶联剂)表面处理的A1203、A1N导热硅橡胶、不同填料(氧化铝、铜、氮化铝、石墨、铝)的导热硅橡胶、不同粒径的导热硅橡胶以及二元混合填充导热硅橡胶;分析了填料表面处理、填料种类、不同量补强剂、填料填充量、填料粒径大小等因素对单组份硅橡胶以及主填充填料、增强填料对二元混合填充导热硅橡胶热导率的影响;并将所制备的导热硅橡胶用于1W、3W、5WLED灯珠;最后，应用COMSOLMultiphysic多物理场仿真软件对LED温度场进行了初步模拟。论文的主要研究结果如下:①经过表面处理的导热填料制备的导热硅橡胶导热率总体高于未经表面处理的；同时，适量的气相法白炭黑补强剂有利于增强硅橡胶活性，提高硅橡胶的导热性能。②不同导热颗粒制备的硅橡胶导热率不同，热导率λΑ1>λΑ1Ν>λΟλαι>λΑ1203，Α1导热硅橡胶导热率最高，达到0.52W/(mK)，A1203导热硅橡胶最低为0.36W/(mK)。③同种导热填料下，随导热填料填充量的增大，硅橡胶热导率增加。相同填料用量下，AlN填充硅橡胶的导热性能比A1203的好。④Al填充导热硅橡胶热导率与Al颗粒粒径的关系表明:填料粒径对热导率的影响较大，当Al粒径为50μπι时，热导率最高为0.70W/(mK);⑤以Al (50μηι)颗粒为主，添加不同粒径(1、8、20、74μηι) Al制备的二元混合导热娃橡胶中，发现:随第二填充Al颗粒粒径增大，热导率减小；同一粒径(20μπι)的Al和Cu作为第二填充颗粒时，热导率变化不大。⑥将制备的导热硅橡胶用于1W、3W、5WLED灯珠，实际散热结果表明:自制AlN填充制备的导热硅橡胶封装的LED结温比市购深圳市鸿富诚散热垫片封装的LED结温稍高，两者结温温差最小为2.3°C ;但当LED功率较高(>5W)时，两者结温相差很小，说明:制备的导热硅橡胶更适合应用于5W以上大功率LED。
[0003]该论文使用氮化铝制备的橡胶导热性较好，但是还是不能满足生产的需要，而且橡胶的耐热性、韧性、抗拉性能、耐水性、阻气性、耐腐蚀性、耐磨性、抗辐射性、导热性、耐酸碱性、阻燃性、易变形性、抗氧化性还是不够好，需要进一步改进。
【发明内容】
[0004]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种耐热大功率LED散热用导热橡胶及其生产方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的: 一种耐热大功率LED散热用导热橡胶，由下列重量份的原料制成:PVPl 1-12、二氯甲烷适量、DMF适量、107硅橡胶100-104、二甲基硅油5_5.4、正硅酸乙酯4.2_4.4、二月桂酸二丁基锡1-1.3、硅烷偶联剂kh-550 1.7-1.9、乙醇170-190、气相法白炭黑10-11、40-50μπι氮化铝100-105、硝酸亚铈1.4-1.5、纳米氮化铝20-21、氧氯化锆1.3-1.5、二茂铁甲醛2.5-2.8。
[0006]所述的耐热大功率LED散热用导热橡胶的生产方法，包括以下步骤:
(1)按体积比二氯甲烷:DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12_13的％的溶液，再加入纳米氮化铝、硝酸亚铈，室温下磁力搅拌12-13h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为
0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将40-50μπι氮化铝放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕得到混合物料；
(2)将乙醇加热至70-75°C，加入硅烷偶联剂kh-550，搅拌均匀，加入第(I)步得到的混合物料，保温并搅拌10-1 Imin，静置2-2.5h，用吸管吸去上层清液，剩余沉淀物放入干燥箱，在80-82 °C下干燥2-2.5h，得到粉体；
(3)将107硅橡胶中加入二甲基硅油，混合均匀，得到稀释橡胶；
(4)将第(2)步得到的粉体和第(3)步得到的稀释橡胶以及其他剩余原料混合均匀，送入模具，再连同模具放入真空干燥箱中抽真空排除气泡，10-12分钟后取出，在室温下自行固化4-4.5小时，即得。
[0007]本发明的优点是:本发明将纳米氮化铝、硝酸亚铈纺丝，得到了纳米丝，附着在微米级氮化铝表面，使得纳米丝能够与微米级氮化铝紧密结合，使得纳米丝均匀分散在橡胶中，形成了点和线的稳定导热通路，提高了橡胶的导热性，还有效提高了硅橡胶的力学性能;通过使用氧氯化锆、二茂铁甲醛，提高了橡胶的耐热性和耐老化性，延长了使用寿命。
【具体实施方式】
[0008]一种耐热大功率LED散热用导热橡胶，由下列重量份(公斤)的原料制成:PVPl 1、二氯甲烷适量、DMF适量、107硅橡胶100、二甲基硅油5、正硅酸乙酯4.2、二月桂酸二丁基锡1、硅烷偶联剂kh-550 1.7、乙醇170、气相法白炭黑10、40μπι氮化铝100、硝酸亚铈1.4、纳米氮化铝20、氧氯化锆1.3、二茂铁甲醛2.5。
[0009]所述的耐热大功率LED散热用导热橡胶的生产方法，包括以下步骤:
(I)按体积比二氯甲烷:DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12wt%的溶液，再加入纳米氮化铝、硝酸亚铈，室温下磁力搅拌12h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将40μπι氮化铝放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕得到混合物料；
(2 )将乙醇加热至70 °C，加入硅烷偶联剂kh-550，搅拌均匀，加入第(I)步得到的混合物料，保温并搅拌lOmin，静置2h，用吸管吸去上层清液，剩余沉淀物放入干燥箱，在80°C下干燥2h，得到粉体；
(3)将107硅橡胶中加入二甲基硅油，混合均匀，得到稀释橡胶；
(4)将第(2)步得到的粉体和第(3)步得到的稀释橡胶以及其他剩余原料混合均匀，送入模具，再连同模具放入真空干燥箱中抽真空排除气泡，10分钟后取出，在室温下自行固化4小时，即得。
[0010]本实施例散热橡胶的导热系数为0.66W/(m.K)，硬度HA(S)为59.5。
【主权项】
1.一种耐热大功率LED散热用导热橡胶，其特征在于由下列重量份的原料制成:PVP11 -.12、二氯甲烷适量、DMF适量、107硅橡胶100-104、二甲基硅油5-5.4、正硅酸乙酯4.2-4.4、二月桂酸二丁基锡1-1.3、硅烷偶联剂kh-550 1.7-1.9、乙醇170-190、气相法白炭黑10-11、.40-50μm氮化铝100-105、硝酸亚铈1.4-1.5、纳米氮化铝20-21、氧氯化锆1.3-1.5、二茂铁甲醛2.5-2.8。2.根据权利要求1所述的耐热大功率LED散热用导热橡胶的生产方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按体积比二氯甲烷:DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12_13的％的溶液，再加入纳米氮化铝、硝酸亚铈，室温下磁力搅拌12-13h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为.0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将40-50μπι氮化铝放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕得到混合物料； (2)将乙醇加热至70-75°C，加入硅烷偶联剂kh-550，搅拌均匀，加入第(I)步得到的混合物料，保温并搅拌10-1 Imin，静置2-2.5h，用吸管吸去上层清液，剩余沉淀物放入干燥箱，在80-82 °C下干燥2-2.5h，得到粉体； (3)将107硅橡胶中加入二甲基硅油，混合均匀，得到稀释橡胶； (4)将第(2)步得到的粉体和第(3)步得到的稀释橡胶以及其他剩余原料混合均匀，送入模具，再连同模具放入真空干燥箱中抽真空排除气泡，10-12分钟后取出，在室温下自行固化4-4.5小时，即得。
【文档编号】C08L83/04GK105949781SQ201610088202
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年2月17日
【发明人】谭启龙
【申请人】和鸿电气有限公司