一种降香挥发油的提取方法

一种降香挥发油的提取方法
【专利摘要】本发明属于制药生产领域，具体涉及一种降香挥发油的提取方法。针对现有技术的挥发油提取方法耗能大、耗时长、效率低、出油率低、投料量少、提纯后纯度不够等问题，本发明提供一种新的降香挥发油的提取方法，包括药材前处理、蒸馏提取、油水分离三个步骤，同时采用匀速通入纯蒸汽进行蒸馏、双级冷凝管进行冷凝等操作，使得提取效率提高，无环境污染，安全可靠，能耗低，出油率高，并且操作简单，成本低廉，极易实现工业化生产。
【专利说明】
一种降香挥发油的提取方法
技术领域
[0001] 本发明属于制药生产领域，具体涉及一种降香挥发油的提取方法。
【背景技术】
[0002] 降香为?科植物降香檀Dalbergia odorifera T.Chen树干和根的干燥心材，主产 于海南、广东、广西、云南等地，具有化瘀止血、理气止痛的功效，用于脘腹疼痛、肝郁胁痛、 胸痹刺痛等，其主要有效成分为挥发油和黄酮类化合物，其中降香油的主要成分是反式橙 花叔醇。降香油常被作为原料用于制备"冠心丹参滴丸"、"冠心丹参片"、"双香油软胶囊"， 临床上广泛用于冠心病的治疗。
[0003] 常用的提取降香挥发油的方法有水蒸气蒸馏法和超临界C02萃取法等。一般制药 企业提取降香油采用常规的多功能提取罐配合油水分离器采用与水共煮蒸馏提取法进行 提取。这种提取方法有以下几点不足之处：
[0004] 1)耗能较大，提取过程中提取罐中的溶液必须保持剧烈的沸腾状态，所以使用的 蒸汽量较多，同时要求冷却系统必须足够大，耗用的冷却水量较大。
[0005] 2)效率较低，一般提取时间在22-26小时。
[0006] 3)挥发油得率较低，以含油量2%的药材为例，使用这种方法一般提取24小时左 右，挥发油的得率在1.〇%_1.3%。
[0007] 4)投料量较少，以3m3提取罐为例，单次投料量为300公斤左右。
[0008] 5)提取后的挥发油纯度不够，含有部分杂质及水分，需进行再过滤及沉降处理。
[0009] 超临界C02萃取法，虽生物活性不易被破坏，且操作简单、能耗低、得率高，但是其 设备昂贵，维修困难，不宜实现工业化生产。

【发明内容】

[0010] 针对现有技术中与水共煮蒸馏提取法和超临界co2萃取法存在的不足，本发明的 发明目的在于提供一种新的降香挥发油的提取方法，它既能克服与水共煮蒸馏提取法耗能 大、效率低、得率低、投料量少、提纯后纯度不够等问题，且本方法操作简单，投料量大，能耗 低，得率高，并且成本低廉，极易实现工业化生产。
[0011] 本发明要解决的技术问题是提供一种降香挥发油的提取方法，包括以下三个步 骤：
[0012] a、药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，粉碎后加水混合均匀进行水润， 放置，备用；或选取降香檀树干和根的干燥心材粉碎后浸入装有无水乙醇或石油醚的容器 中，所述无水乙醇或石油醚的体积为药材干重的5-8倍，超声处理45-60min;超声处理后的 药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为60-90°C，回流提取4-8h，得回流液，在 0.04-0.05Mpa压力、60-70°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0013] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材或粗提物装入底部可直通纯蒸汽的 提取罐中，药材在提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓 慢开启蒸汽阀门，蒸汽压力控制在0.01-0. 〇7MPa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为80-100kg/h，蒸馏一定时间(视药材投料量而定，经实验例得知，蒸发量为投料量的3 - 5倍可提 取完全），得到含油混合蒸汽；
[0014] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过双级冷凝器，控制冷凝温度在 85-95Γ，之后进入油水分离器，油水分离温度控制在65-75Γ条件下进行分离，制得降香挥 发油。
[0015] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述粉碎粒度为2-10mm，优选为2-4mm 〇
[0016] 取相同批次的降香药材，粉碎成不同粒度，取相同量的粉碎后的药材，按本发明方 法直通蒸汽方法进行提取，结果如表1，由表中结果可知:并非是药材粉碎越细降香挥发油 得率越高，药材在粉碎成细粉的过程中，破坏了药材内部组织结构或粉碎时温度升高，造成 了挥发油的损失；另外本发明方法为直通蒸汽蒸馏，药材粉碎过细导致蒸汽无法更好地穿 透药材层，无法将药材中的挥发油很好地带出而造成挥发油得率下降。
[0017] 表1药材粉碎粒度考察
[0018]
[0019]其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述水润是指加入药材重量40%-60 %的水，混匀后放置10-15h。
[0020] 优选的，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述水润是指加入药材重量45% 的水，混匀后放置12h。
[0021] 为提高降香挥发油的提取得率，将粉碎后的药材加入少量的水进行润湿，这样可 以使干燥的药材变软，组织细胞膨胀后恢复天然状态，当蒸馏提取时有利于蒸汽穿透药材 层时细胞破坏而挥发油被带出。另外，加水润湿还可防止药材粉尘被蒸汽带出而提高挥发 油纯度。
[0022]称取粉碎至2-4mm的降香药材适量，加入不同量的水进行水润，水润时间为12h，分 别按本发明方法进行提取，得降香油，计算降香油得率。
[0023]表2水润加水量考察
[0025] 从表2结果可知：加水量40 % - 60 %挥发油得率均为1 · 7 %以上，加水量40 % - 60 %为优选参数，而加水量45 %为最佳。
[0026] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述保证蒸汽均匀上升的方法为： 在提取罐底部安装蒸汽均布器，且罐内刚开始通蒸汽时要缓慢开启蒸汽阀门。
[0027] 上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中流出的蒸汽流量考察:称取相同批次降香 药材各600kg，按本发明方法进行蒸馏提取，控制提取罐流出蒸汽的不同流量，至挥发油提 取完全，记录提取时长及挥发油得率，所得数据见表3。
[0028] 表3提取罐流出的蒸汽流量的考察
[0029]
[0030]从表3可以看出，蒸汽流量在80 - 100kg/h时，挥发油得率均较高，均为1.7%以上， 且提取时间较短，故优选为80 - 100kg/h。
[0031] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述提取罐中的药材堆积高度为1-3m，且药材表面要保证平整。
[0032] 药材在提取罐内堆积得越高越均匀，提取效果更好。如果药材在罐内未铺平整，药 材表面有高有低，由于蒸汽通常会向药材较少的方向流动，导致药材受热不均，蒸汽不能均 匀接触药材层，挥发油提取不完全且流失掉部分蒸汽，最终影响挥发油得率且有能耗损失。
[0033] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述蒸馏提取时间视药材投料量而 定，蒸发量为投料量的3 - 5倍可提取完全。如投料量为600kg，蒸馏提取时间为18 - 22h可提 取完全。
[0034] 提取是否完全的判定标准:观察一级冷凝器下端的玻璃视镜，看其中是否有新的 油珠出现累积，如没有则说明已经提取完全。
[0035]投料量600kg，按本发明方法进行蒸馏提取三批，相关数据记录见表3。
[0036]表4三批提取数据表
[0038] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤c中所述冷凝器为双级冷凝器，分为一 级冷凝器和二级冷凝器。
[0039] 采用二个冷凝器，可以保证冷凝效果，一级冷凝器冷凝不掉的尾汽可以通过二级 冷凝器进行冷凝。
[0040] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤c中所述带挥发油的蒸汽进入冷凝器前 流量为80-100kg/h。
[0041] 本发明的有益效果为:本发明方法提高了降香挥发油的出油率，采用直通纯蒸汽 提取，蒸汽可以穿过更多的药材，以达到挥发油蒸汽在此温度下的饱和蒸汽压，蒸汽带走更 多挥发油。另外一个原因，和与水共煮蒸馏提取相比，本发明用水非常少，仅为投料量的 50%左右，大大减少了挥发油在水中的溶解量，从而提高挥发油得率。以含油量2%的药材 为例，使用本发明方法提取，挥发油的得率达到1.8%左右，而传统方法仅为1.2%左右。本 发明方法能耗少，传统的与水共煮蒸馏提取需要将加入的投料量4 一 5倍量的水进行加热至 沸并始终保持沸腾状态，需要的蒸汽量较大，而本发明方法是直接通入纯蒸汽，蒸汽用量比 传统提取方法减少约1/2左右，进入冷凝器中的含油蒸汽量比与水共煮蒸馏法减少约1/2左 右，因此冷凝时所用冷却水的量亦大大减少，降低了能耗。本发明方法提取效率高，相同体 积的提取罐，采用本发明方法的投料量是传统的与水共煮蒸馏法的2-2.5倍，因为不需要加 入大量的水，且药材在提取罐中可堆积高度最高可达3米，而且提取时间可缩短15 - 30%， 提取效率明显提高。本发明方法所得到的挥发油纯度更高，由于传统的提取方法在药材与 水沸腾时，往往会带入部分药材碎末等杂质，提取后需要过滤处理，本发明方法提取的药材 是通过蒸汽穿透药材过程中将药材的挥发油带出，提取的挥发油洁净，无需进行过滤或沉 降处理即可得到纯度较高的挥发油。本发明方法中未使用任何有机溶剂，无环境污染，安全 可靠。本发明为降香挥发油的提取提供了一种适宜工业化生产的新方法，该方法设备简单， 操作方便，投资少、运行维护成本低，有效的降低成本，提高了经济效益。
【具体实施方式】
[0042]本发明提供了一种降香挥发油的提取方法，包括以下步骤：
[0043] a、药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，粉碎后加水混合均匀进行水润， 放置，备用；或选取降香檀树干和根的干燥心材粉碎后浸入装有无水乙醇或石油醚的容器 中，所述无水乙醇或石油醚的体积为药材干重的5-8倍，超声处理45-60min;超声处理后的 药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为60-90°C，回流提取4-8h，得回流液，在 0.04-0.05Mpa压力、60-70°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0044] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材或粗提物装入底部可直通纯蒸汽的 提取罐中，药材在提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓 慢开启蒸汽阀门，蒸汽压力控制在〇. 01-0. 〇7MPa，控制提取罐流出的蒸汽流量为80-100kg/ h，蒸馏一定时间（视药材投料量而定，经实验例得知，蒸发量为投料量的3 - 5倍可提取完 全），得到含油混合蒸汽；
[0045] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过双级冷凝器，控制冷凝温度在 85-95Γ，之后进入油水分离器，油水分离温度控制在65-75Γ条件下进行分离，制得降香挥 发油。
[0046] 其中，为了加快提取效率，提高挥发油得率，节约提取时间，上述降香挥发油的提 取方法中，步骤a中所述粉碎粒度为2-10mm，优选为2-4mm。
[0047] 其中，为了蒸馏提取时挥发油提取更快得率更高，上述降香挥发油的提取方法中 进行水润处理，所述水润是指加入药材重量40 % -60 %的水，混匀后放置10-15h。
[0048]优选的，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述水润是指加入药材重量45% 的水，混匀后放置12h。
[0049] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述保证蒸汽均匀上升的方法为： 在提取罐底部安装蒸汽均布器，且罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门。
[0050] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述提取罐中的药材堆积高度为1-3m，且药材表面要保证平整。
[0051] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤b中所述蒸馏提取时间视药材投料量而 定，蒸发量为投料量的3 - 5倍可提取完全。提取是否完全的判定标准:观察一级冷凝器下端 的玻璃视镜，看其中是否有新的油珠出现累积，如没有则说明已经提取完全。
[0052] 其中，为了减少含有挥发油的蒸汽流失，上述降香挥发油的提取方法中，步骤c中 所述冷凝器采用双级冷凝器。蒸汽在通过一级冷凝管后，未能冷凝到的油水蒸汽进入二级 冷凝管，在二级冷凝管进一步冷凝。
[0053] 其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤c中所述带挥发油的蒸汽进入冷凝器前 流量为80-100kg/h。
[0054] 下面通过实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的说明，但并不因此将本发明 的保护范围限制在实施例之中。
[0055] 各实施例和对比例均以含挥发油2%左右的降香为例。
[0056] 实施例1
[0057] 用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0058] a、药材前处理:选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为2mm，粉 碎后的药材浸入装有石油醚的容器中，所述石油醚的体积为药材干重的5倍，超声处理 45min;超声处理后的药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为60°C，回流提取4h， 得回流液，在〇.〇4Mpa压力、60°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0059] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中，药材在 提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门， 蒸汽压力O.OIMpa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为80kg/h，当蒸汽穿透药材层时挥发油随 之被带出，冷凝器前端安装蒸汽流量计随时监测进入冷凝器的油水蒸汽流量，蒸馏一定时 间，得到含油混合蒸汽；
[0060] c、油水分离:将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过双级冷凝器，控制冷凝温度在85 °C，之后进入油水分离器，油水分离温度控制在65°C条件下进行分离，制得降香挥发油。 [0061 ] 实施例2
[0062]用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0063] a、药材前处理:选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为4mm，粉 碎后的药材浸入装有石油醚的容器中，所述石油醚的体积为药材干重的8倍，超声处理 60min;超声处理后的药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为90°C，回流提取8h， 得回流液，在〇.〇5Mpa压力、70°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0064] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中，药材在 提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门， 蒸汽压力〇.〇7MPa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为100kg/h，当蒸汽穿透药材层时挥发油 随之被带出，冷凝器前端安装蒸汽流量计随时监测进入冷凝器的油水蒸汽流量，蒸馏一定 时间，得到含油混合蒸汽；
[0065] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在95°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在75°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0066] 实施例3
[0067] 用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0068] a、药材前处理:选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为10mm， 粉碎后的药材浸入装有无水乙醇中，所述无水乙醇的体积为药材干重的6倍，超声处理 50min;超声处理后的药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为70°C，回流提取6h， 得回流液，在〇.〇4Mpa压力、65°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0069] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中，药材在 提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门， 蒸汽压力〇.〇7Mpa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为100kg/h，当蒸汽穿透药材层时挥发油 随之被带出，冷凝器前端安装蒸汽流量计随时监测进入冷凝器的油水蒸汽流量，蒸馏一定 时间，得到含油混合蒸汽；
[0070] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在90°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在70°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0071] 实施例4
[0072] 用本发明技术方案外的方法进行提取：
[0073] a、药材前处理:选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为6mm，粉 碎后的药材浸入装有无水乙醇的容器中，所述无水乙醇体积为药材干重的8倍，超声处理 60min;超声处理后的药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为100°C，回流提取 8h，得回流液，在0.03Mpa压力、50°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；
[0074] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中，药材在 提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门， 蒸汽压力O.OIMpa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为100kg/h，，当蒸汽穿透药材层时挥发油 随之被带出，冷凝器前端安装蒸汽流量计随时监测进入冷凝器的油水蒸汽流量，蒸馏一定 时间，得到含油混合蒸汽；
[0075] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在80°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在70°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0076] 实施例5
[0077] 用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0078] a、药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为2_4mm， 粉碎后的药材先进行水润，加饮用水量40%，混匀后放置10小时；
[0079] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中， 药材在提取罐中要堆积高度一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启 蒸汽阀门，蒸汽压力〇. OIMpa，控制提取罐流出的蒸汽流量为80kg/h，蒸馏一定时间，得到含 油混合蒸汽。
[0080] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在85°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在65°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0081 ] 实施例6
[0082]用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0083] a、药材前处理；选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为8-10_，粉碎后的药材先进行水润，加饮用水量60%，混匀后放置15小时；
[0084] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中， 药材在提取罐中要堆积高度为l_3m，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸 汽阀门，蒸汽压力〇. 〇7Mpa，控制提取罐流出的蒸汽流量为100kg/h，蒸馏一定时间，得到含 油混合蒸汽。
[0085] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在95°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在75°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0086] 实施例7
[0087] 用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0088] a、药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为4_6mm， 粉碎后的药材先进行水润，加饮用水量60%，混匀后放置15小时；
[0089] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中， 药材在提取罐中要堆积高度为l_3m，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸 汽阀门，蒸汽压力〇.〇5Mpa，控制提取罐流出的蒸汽流量为90kg/h，蒸馏一定时间，得到含油 混合蒸汽。
[0090] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在80°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在70°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0091] 实施例8
[0092] 用本发明技术方案提取降香挥发油：
[0093] a、药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，进行粉碎，粉碎粒度约为2_4mm， 粉碎后的药材先进行水润，加饮用水量45%，混匀后放置12小时；
[0094] b、蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中， 药材在提取罐中要堆积高度为l_3m，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸 汽阀门，蒸汽压力〇.〇3Mpa，控制提取罐流出的蒸汽流量为90kg/h，蒸馏一定时间，得到含油 混合蒸汽。
[0095] c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在90°C， 之后进入油水分离器，油水分离温度控制在70°C条件下进行分离，制得降香挥发油。
[0096] 对比例9
[0097] 用与水共煮蒸馏提取法进行提取降香挥发油。
[0098] 在水蒸汽发生瓶中加入约占容器3/4的水，待检查整个蒸馏装置不漏气后，旋开T 型管，加热至沸腾，当有大量水蒸汽产生并从T型管的支管冲出时，关闭T型管，水蒸汽进入 蒸馏瓶中，蒸馏瓶中装入粉碎后的降香檀树干和根的干燥心材，开始蒸馏，当流出液无明显 油珠、澄清透明时，停止蒸馏。
[0099] 各实施例和对比例的结果如下表所示：
[0100] 表5不同提取方法的提取效果表
[0102]注:提取时间为完全提取完的时间。
[0103]由表5试验结果可知，使用本发明技术方案进行降香挥发油提取，提纯效率高，提 纯时间18-20h即可完全提取出来，而用传统的与水共煮蒸馏提取法提纯时间22-26h，本发 明方法有效的节约了时间，提高了效率，并且减少了蒸汽用量及冷凝时的冷却用水量，节约 了成本;另一方面，降香挥发油的提取得率高，含油量2%的降香药材其挥发油得率达到了 1.7%以上，相比传统方法提高了30% - 40%，并且挥发油纯度高，不需经过分离提纯步骤， 简化了操作，节约了成本。
【主权项】
1. 一种降香挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 药材前处理;选取降香檀树干和根的干燥心材，粉碎后加水混合均匀进行水润，放 置，备用;或选取降香檀树干和根的干燥心材粉碎后浸入装有无水乙醇或石油醚的容器中， 所述无水乙醇或石油醚的体积为药材干重的5-8倍，超声处理45-60min;超声处理后的药材 放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为60-90°C，回流提取4-8h，得回流液，在0.04- 0.05Mpa压力、60-70°C温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物； b、 蒸馏提取:将步骤a中得到的水润后的药材或粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取 罐中，药材在提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开 启蒸汽阀门，蒸汽压力控制在〇. 〇 1-0. 〇7MPa，提取罐流出的蒸汽流量控制在80-100kg/h，蒸 馏一定时间，得到含油混合蒸汽； c、 油水分离:将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过冷凝器，控制冷凝温度在85-95°C，之 后进入油水分离器，油水分离温度控制在65-75Γ条件下进行分离，制得降香挥发油。2. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤a中所述粉碎粒度 为2_10mm〇3. 根据权利要求2所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤a中所述粉碎粒度 为2_4mm〇4. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤a中所述水润是指 加入药材重量40 % -60 %的水，混匀后放置10-15h。5. 根据权利要求4所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤a中所述水润是指 加入药材重量45 %的水，混匀后放置12h。6. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤b中所述保证蒸汽 均匀上升的方法为:在提取罐底部安装蒸汽均布器，且罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽 阀门。7. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤b中所述提取罐中 的药材堆积高度为1 _3m，且药材表面平整。8. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤b中所述蒸馏提取 时间视药材投料量而定，蒸发量为投料量的3 - 5倍可提取完全。9. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤c中所述冷凝器为 双级冷凝器，分为一级冷凝器和二级冷凝器。10. 根据权利要求1所述的降香挥发油的提取方法，其特征在于:步骤c中所述带挥发油 的蒸汽进入冷凝器前流量为80-100kg/h。
【文档编号】C11B9/02GK105969526SQ201610339574
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】高荣, 赵海燕, 王德民, 徐文静, 郭贵东, 王彦波, 胡向东
【申请人】中发实业集团业锐药业有限公司