一种硼酸三丁酯的回收循环方法
【专利摘要】一种硼酸三丁酯的回收循环方法，本发明涉及硼酸三丁酯技术领域；它的操作流程如下：一、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，甲苯与四氢呋喃的体积比为1：1，冷却至?78℃，滴加正丁基锂；二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为3；五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯；将废用的硼酸三丁酯进行有效纯化回收，能够大大减少硼酸三丁酯的耗费量，适用范围广。
【专利说明】
一种硼酸三丁酯的回收循环方法
技术领域
[0001]本发明涉及硼酸三丁酯技术领域，具体涉及一种硼酸三丁酯的回收循环方法。
【背景技术】
[0002]硼酸三丁酯，无色澄清液体，遇水迅速分解；易溶于甲醇、醚、酯类、乙酰丙酮和四氯化碳，溶于醇和苯;可用于制备硼氢化合物的中间体、半导体硼扩散源、防火剂、黏合剂，以及无水系统脱水干燥剂等；硼酸三丁酯是制备彭清华和无的中间体，可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和污水系统干燥剂，此外还可以作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用，其用途十分广泛，因此硼酸三丁酯的用量也是比较多的，在日常生活中，需要再生方法将使用过的硼酸三丁酯进行相应的回收，而目前还没有专门用于回收工艺的研究;大多数酯化反应所需的反应温度还是应用传统加热法，反应时间长和产率相对较低;微波作为电磁波，能以亿次的速度促使分极化旋转，起到分子搅拌的作用，可促使进化反应的进行;微波能源清洁和能耗低，可作为实现绿色化工的手段之一，收到人们的重视。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理操作方便的硼酸三丁酯的回收循环方法，将废用的硼酸三丁酯进行有效纯化回收，能够大大减少硼酸三丁酯的耗费量，适用范围广。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，冷却至-750C-SO0C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH 值为 2-3，；
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。
[0005]所述的步骤一中的甲苯与四氢呋喃的体积比为1:1。
[0006]所述的步骤一中的甲苯可替换为溴苯。
[0007]本发明有益效果为:本发明所述的一种硼酸三丁酯的回收循环方法，将废用的硼酸三丁酯进行有效纯化回收，能够大大减少硼酸三丁酯的耗费量，适用范围广，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
【具体实施方式】
[0008]实施例一:
本【具体实施方式】采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，甲苯与四氢呋喃的体积比为1:1，冷却至-78 °C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为3;
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯；
本【具体实施方式】有益效果为:本【具体实施方式】所述的一种硼酸三丁酯的回收循环方法，将废用的硼酸三丁酯进行有效纯化回收，能够大大减少硼酸三丁酯的耗费量，适用范围广，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
[0009]实施例二:
本实施例采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与溴苯在四氢呋喃中，溴苯与四氢呋喃的体积比为1:1，冷却至-80°C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为3;
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。
[0010]实施例三:
采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，甲苯与四氢呋喃的体积比为1:1，冷却至-75 °C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为2.5;
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。
[0011]实施例四:
本实施例采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与溴苯在四氢呋喃中，溴苯与四氢呋喃的体积比为1:1，冷却至-80°C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为3;
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。
[0012]实施例五:
采用的技术方案是:它的操作流程如下:
一、将硼酸三丁酯与溴苯苯在四氢呋喃中反应，溴苯与四氢呋喃的体积比为1:1，冷却至-78 °C，滴加正丁基锂；
二、将步骤一中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温；
三、将步骤二中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性；
四、将步骤三中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为2.5;
五、将步骤四中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。
[0013]以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种硼酸三丁酯的回收循环方法，其特征在于:它的操作流程如下: (一)、将硼酸三丁酯与甲苯在四氢呋喃中反应，冷却至-750C--SO0C，滴加正丁基锂； (二)、将步骤(一)中滴加正丁基锂完毕的混合液缓慢升温至室温； (三)、将步骤(二)中升至室温的混合液加入水淬火，将四氢呋喃去除，测定PH值，为碱性； (四)、将步骤(三)中的混合液用乙醚再淬火一次，将除硼酸之外的物质均去除，再水相调节PH值为2-3; (五)、将步骤(四)中的混合物加入稀盐酸，析出固体，抽滤即得硼酸三丁酯。2.根据权利要求1所述的一种硼酸三丁酯的回收循环方法，其特征在于:所述的步骤(一)中的甲苯可替换为溴苯。
【文档编号】C07F9/11GK106046045SQ201610437012
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】王豪征
【申请人】许昌豪丰化学科技有限公司