石耳中石耳酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然产物的制备方法，特别是石耳中石耳酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]石耳为地衣植物门植物，因其形似耳，并生长在悬崖峭壁阴湿石缝中而得名，体扁平，呈不规则圆形，上面褐色，背面被黑色绒毛。石耳含有高蛋白和多种微量元素，是营养价值较高的滋补食品，是一种稀有的名贵山珍。黄山的石耳被称“黄山三石”之一，具有养阴止血的功效，临床上多用于唠嗑吐血、肠风下血等症。
【发明内容】
[0003]为实现上述发明目的采用的技术方案如下:采用色谱法和结晶法相结合，填料为DlOl型大孔树脂，以丙酮为流动相，从石耳中分离得到石耳酸，包括一以下步骤:
(1)、将石耳用丙酮回流萃取；
(2)、将丙酮的萃取部位经过DlOl大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱；
(3)、将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱；
(4)、将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0004]本发明具有以下技术效果:本发明采用传统的萃取法、结晶法与色谱法结合，从石耳中分离得到石耳酸，工艺简单，产品质量稳定，溶剂采用乙醇，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
[0005]【具体实施方式】:
实施例1
取粉碎石耳70g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约35g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0006]实施例2
取粉碎石耳140g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约70g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
[0007]实施例3
取粉碎石耳280g使用石油醚脱脂后用丙酮萃取，然后将丙酮的萃取部位约140g经过DlOl大孔树脂柱层析，使用丙酮乙醇洗脱6个柱体积，进而将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，最后将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩，结晶。
【主权项】
1.一种石耳中石耳酸的制备方法，其特征在于:用色谱法和结晶法相结合，填料为DlOl型大孔树脂，以丙酮为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:用色谱法和结晶法相结合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:填料为DlOl型大孔树脂，以丙酮为流动相。
【专利摘要】本发明公开了一种石耳中石耳酸的制备方法。本发明的特征是：采用色谱法和结晶法相结合，填料为D101型大孔树脂，以丙酮为流动相，从石耳中分离得到石耳酸。此方法经济有效，重现性好。
【IPC分类】C07C69-90, C07C67-48
【公开号】CN104788317
【申请号】CN201410027935
【发明人】罗军侠, 李胜迎, 张大兵
【申请人】江苏汉邦科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年1月22日