一种合成2,5-二甲基吡嗪的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于有机合成领域，特别涉及一种合成2, 5-二甲基吡嗪的装置。
【背景技术】
[0002] 目前，本实用新型涉及一种以环氧丙烷为原料，通过氨解、缩合制备2, 5-二甲基 吡嗪的固定床装置。
[0003] 2, 5-二甲基R比嘆作为一种香料，最早是在1964年从可可中发现的。它存在于炸 土豆中，在食品中只添加1~2PPM就可起到明显的土豆增香作用。吡嗪类化合物在咖啡、 花生、大麦、爆米花、土豆产品、大豆产品、面包、番茄、豌豆、青钟椒、芝麻油、乳制品、焙炒榛 子、鸡汤、烤牛肉、煮猪肉等50多种天然食品中含量虽然甚微，但都是导致这些食品特征香 味的重要因素。从60年代开始，对于吡嗪类化合物的合成与应用研宄得到了迅速发展。90 年代后，进入了大规模的工业合成和应用阶段。目前国内市场烷基类吡嗪只有2, 3-二甲基 吡嗪、2, 3, 5-三甲基吡嗪等少数几个品种的香料投放市场，而且价格很高，大多数此类香料 目前国内仍处在空白状态。为了使食品加工后能保持原有的香气，或使人造食品更逼近天 然食品，努力研宄和开发吡嗪类调香剂是一条重要途径。尤其2, 5-二甲基吡嗪还可以作为 合成格列吡嗪、阿西莫司和5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯等新型药物的中间体以及5-甲基吡 嗪-2-羧酸的重要合成原料，其合成新方法的研宄与探索，更具有重大的应用价值。
[0004] 该品为无色至微黄色液体，能随水蒸气挥发，呈强烈的炒花香气和巧克力、奶油气 味。是我国GB-2760-86规定为允许使用的香料。主要用于配制可可、咖啡、肉类、坚果和马 铃薯等香型的香精，还可用于染料及制药工业。
[0005] 现有的合成方法多采用卤代酮作为原料，操作条件要求比较高，而且副产物较多， 难以分离，生产成本相对较高，收率也比较低。 【实用新型内容】
[0006] 本实用新型的目的是为解决上述现有技术的不足，提供一种以环氧丙烷为原料， 通过氨解、缩合制备2, 5-二甲基吡嗪的固定床装置。此装置耗能少，反应周期短，产率高。
[0007] 为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：
[0008] 本实用新型：一种合成2, 5-二甲基吡嗪的固定床装置，包括固定床床体，其特征 在于，所述固定床床体内设置有多根竖直的内管，沿内管方向上等间距地设置有多组折流 板，所述折流板沿纵向交错位于床体内壁上，内管中分段填充有催化剂和惰性填料，催化剂 层和惰性填料层交替排布在内管中，固定床进料口下端设置有气体分布器。
[0009] 进料口下端采用气体分布器使物料更加均匀的分布在内管中，便于物料均匀化反 应。
[0010] 优选的是，催化剂层和惰性填料层的总层数为5~7层。
[0011] 优选的是，所述床体外设有保温层。
[0012] 优选的是，设置20个内管，所述内管采用外径38mm、壁厚3mm奥氏体不锈钢管材。
[0013] 优选的是，内管中催化剂的装填方式。催化剂采用分段均匀填充，即节约了催化剂 的用量又使反应物料增加了气化空间，便于物料在充分的气体状态下进行催化反应，提高 了反应收率。
[0014] 优选的是，采用熔盐液体进料加热，可调控熔盐温差，固定床反应温度温差小，便 于催化加氢反应。
[0015] -种合成2, 5-二甲基吡嗪的固定床装置，包括如下内容：
[0016] 将装有搅拌器、导气管、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入环氧丙烷、氨、碳 酸氢铵（摩尔比为=1:4:1. 5)的混合物。搅拌机转速为1000/min，搅拌时间lh，浓缩脱氨 将得到中间产物1-氨基-2-丙醇在Cu-Zn系催化剂III的作用下于270°C在固定床中反应， 生成产物2, 5-二甲基吡嗪的收率为92%。
[0017] 优选的是，所述催化剂为金属M氧化物改性的Cu-Zn系催化剂。
[0018] 优选的是，所述中间产物与催化剂的比率为100:1。
[0019] 优选的是，反应温度为250~300°C。
[0020] 本实用新型的合成路线图：
[0021]
【主权项】
1. 一种合成2, 5-二甲基吡嗪的装置，所述装置为合成2, 5-二甲基吡嗪的固定床装置， 包括固定床本体，其特征在于，所述固定床床体内设置有多根竖直的内管，沿内管方向上等 间距地设置有多组折流板，所述折流板沿纵向交错位于床体内壁上，内管中分段填充有催 化剂和惰性填料，催化剂层和惰性填料层交替排布在内管中，液体熔盐充盈内管之间均匀 加热，固定床进料口下端设置有气体分布器。
2. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，催化剂层和惰性填料层的总层数为5~7 层。
3. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述床体外设有保温层。
【专利摘要】本实用新型公开了一种合成2,5-二甲基吡嗪的装置，属于有机合成领域。包括固定床床体，所述固定床床体内设置有多根竖直的内管，沿内管方向上等间距地设置有多组折流板，所述折流板沿纵向交错位于床体内壁上，内管中分段填充有催化剂和惰性填料，催化剂层和惰性填料层交替排布在内管中，固定床进料口下端设置有气体分布器。本实用新型的优势固定床反应器操作简单，收率高，废水量少，对环保治理非常有利，收率达到92％以上。
【IPC分类】C07D241-12
【公开号】CN204569786
【申请号】CN201520076031
【发明人】卫洁, 郭鸽, 张雷亮, 孙斌, 陈祥, 李新, 毛浙徽, 王霄聪, 李磊磊, 臧传近
【申请人】滕州市悟通香料有限责任公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年2月3日