N-乙基-n-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种中间体清洁化生产的物料连续分离的装置，特别涉及一种N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置。
【背景技术】
[0002]酸性染料是目前染料行业中品种最多的一类染料，他们所使用的主要原料大部分是市场需求量少、种类多、生产企业规模小的中间体，这样的特点严重制约大部分中间体的技术创新；尤其是进入新世纪，我国染料工业发展更为迅速，产量与消费量均已成为世界的前列，更多的资源被投入到染料生产与深加工的领域，但对其配套的中间体领域的技术创新还是相对滞后。
[0003]对有些物料在通过盐析效应与温度效应相结合时才能从溶液体系中析出，在用常规的间歇反应釜析料时，前期生成的细颗粒很容易被后析出的新生态物料所覆盖，这样很容易将副产物包裹在固体内，影响到析出物料的纯度；若通过改变搅拌形态来减少副产物被包裹的问题，这也很容易影响到析出颗粒的大小，这严重影响到生产的产能与效率。
[0004]因此，研发一种能够提高产品的纯度与产能的中间体清洁化生产的物料连续分离的装置是非常有必要的。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型要解决的技术问题是提供一种能够提高产品的纯度与产能的N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置。
[0006]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为:N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，其创新点在于:包括混合设备、中和设备、分离设备、沉淀池、过滤设备、结晶设备、母液回收池及与池相连的输送栗系统，所述的中和设备包括中和设备A和B，分离设备包括分离设备A和B ;所述混合设备的出液口连通中和设备A的进液口，中和设备A的出液口连通分离设备A的进液口 ；所述的分离设备A还包括出料口和出液口，分离设备A的出液口连通沉淀池的进液口，沉淀池的出液口连通过滤设备的进液口，过滤设备的出液口连通中和设备B的进液口，中和设备B的出液口连通结晶设备的进液口，结晶设备的出液口连通分离设备B的进液口 ；所述的分离设备B还包括出料口和出液口，分离设备B的出液口连通母液回收池的进液口，所述母液回收池的出液口通过与池相连的输送栗系统将回收液输送至混合设备。
[0007]进一步地，所述的中和设备A包括带有夹套的混合器，且所述的混合器上设有碱液加料装置；所述的中和设备A还设置有参数检测装置，所述的参数检测装置为在线pH值与温度测定控制系统。
[0008]进一步地，所述的中和设备B包括带有夹套的混合器，且所述的混合器上设有碱液加料装置及晶种添加装置；所述的中和设备B还设置有参数及晶体检测装置和晶体观察装置，所述的参数及晶体检测装置为在线pH值和温度测定控制系统及晶体在线观察控制系统。
[0009]本实用新型的优点在于:
[0010]( 1)磺化液按照规定的量与混合设备内的母液水进行混合，混合液被连续供到设置参数检测装置的中和设备A进行加碱降温并连续出料到分离设备A，分离出的液体进行絮凝沉淀、过滤，清液连续供料到设置参数检测观察装置的中和设备B进行加碱、长晶，晶液经过结晶设备降温并连续出料到分离设备B，分离的母液根据需求打回到混合设备；本实用新型通过在线检测，进行连续化参数控制，促使物料连续结晶、分离，从而提高产品的纯度与产能。
[0011](2)本实用新型中，中和设备A和中和设备B设有在线pH值与温度测定控制系统，使得测量部位准确，检测的pH值与温度精确，且安全可靠，从而使产品的纯度与产能的提高更有保证；同时，也使得劳动强度降低了。
【附图说明】
[0012]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细的说明。
[0013]图1是本实用新型N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连
[0014]续分离装置的设备流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本实用新型，但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。
实施例
[0016]如图1所示，在混合设备中配制一批混合液，待用；打开中和设备A前部预混合断的冷却水，将混合液与40%的氢氧化钠溶液分别计量控制在2153kg/h、784kg/h进行自动连续进料，同时流入到混合器进行降酸度反应；
[0017]经中途在线检测系统控制，微调进料的流量与后断的冷却水阀门大小，调pH=l.7，降温到30°C，混合悬浮液从混合器出口进入到分离设备A进行物料分离，分离液再次沉降出微细颗粒；
[0018]分离液通过明流压滤机，过滤掉残留物料，得到澄清的含少量硫酸的硫酸钠溶液，将硫酸钠液与40%的氢氧化钠溶液分别计量控制在1467kg/h、85kg/h进行自动连续进料，同时流入到中和设备B进行中和反应；
[0019]经中途在线检测系统控制，微调进料的流量与冷却水阀门大小，调pH=7.0，降温到25°C，通过晶体观察装置确认是否加入过饱和的硫酸钠(晶种)，悬浮液从混合器出口进入到结晶设备，通过冷冻盐水降温到5°C，再流入到分离设备B进行硫酸钠晶体的分离，按要求将3360kg的分离母液打回到混合设备。
[0020]采用上述连续物料分离装置生产出的N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺，实现了自动化连续生产，提高了产品的质量。
[0021]对比例
[0022]在混合设备中配制一批混合液，转入到反应釜内滴加入40%的氢氧化钠溶液调pH=l.8，用4小时降温到25°C，进入到分离设备A进行物料分离，分离液再次沉降出微细颗粒；
[0023]分离液通过明流压滤机，过滤掉残留物料，流入到反应釜内滴加入40%的氢氧化钠溶液调PH=7.0，用4?6小时用冻盐水降温到5°C，再流入到分离设备B进行硫酸钠晶体的分离。
[0024]通过此种方式的生产，每天只能生产两批次的料，中间体的纯度平均在99%。
[0025]结论:本实用新型与对比例的间歇式反应相比，中间体的纯度提了 0.5%，劳动强度降低40%，产能提高了 1.5倍。
[0026]以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征以及本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.N-乙基-N- (3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，其特征在于:包括混合设备、中和设备、分离设备、沉淀池、过滤设备、结晶设备、母液回收池及与池相连的输送栗系统，所述的中和设备包括中和设备A和B，分离设备包括分离设备A和B ;所述混合设备的出液口连通中和设备A的进液口，中和设备A的出液口连通分离设备A的进液口 ；所述的分离设备A还包括出料口和出液口，分离设备A的出液口连通沉淀池的进液口，沉淀池的出液口连通过滤设备的进液口，过滤设备的出液口连通中和设备B的进液口，中和设备B的出液口连通结晶设备的进液口，结晶设备的出液口连通分离设备B的进液口 ；所述的分离设备B还包括出料口和出液口，分离设备B的出液口连通母液回收池的进液口，所述母液回收池的出液口通过与池相连的输送栗系统将回收液输送至混合设备。2.根据权利要求1所述的N-乙基-N-(3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，其特征在于:所述的中和设备A包括带有夹套的混合器，且所述的混合器上设有碱液加料装置；所述的中和设备A还设置有参数检测装置，所述的参数检测装置为在线pH值与温度测定控制系统。3.根据权利要求1所述的N-乙基-N-(3 z -磺酸)苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，其特征在于:所述的中和设备B包括带有夹套的混合器，且所述的混合器上设有碱液加料装置及晶种添加装置；所述的中和设备B还设置有参数及晶体检测装置和晶体观察装置，所述的参数及晶体检测装置为在线pH值和温度测定控制系统及晶体在线观察控制系统。
【专利摘要】本实用新型涉及N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，包括依次连接的混合设备、中和设备A、分离设备A、沉淀池、过滤设备、中和设备B、结晶设备、分离设备B、母液回收池及与池相连的输送泵系统，回收母液通过与池相连的输送泵系统输送至混合设备；中和设备A还设置有参数检测装置，所述的参数检测装置为在线pH值与温度测定控制系统；中和设备B还设置有参数及晶体检测装置和晶体观察装置，所述的参数及晶体检测装置为在线pH值和温度测定控制系统及晶体在线观察控制系统。本实用新型的优点在于：本实用新型通过在线检测，进行连续化参数控制，促使物料连续结晶、分离，从而提高产品的纯度与产能。
【IPC分类】C07C309/46, C07C303/44
【公开号】CN205011675
【申请号】CN201520749891
【发明人】张为洪, 刘世刚, 陈松
【申请人】恒升化工有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月25日