专利名称：有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化蒙脱土改性的硅丙外墙涂料，特别适用于高层超高层建筑的外墙装饰。
随着我国国民经济的快速发展，高层、超高层建筑的迅速崛起，对建筑物也提出了更高的装饰要求，色彩丰富，施工简单，经久耐用的高性能建筑涂料越来越受到人们的重视。有机硅改性的丙烯酸酯涂料，将有机硅和丙烯酯的优良性能结合起来，是发展最快最具开发前景的外墙涂料。然而目前的硅丙涂料，无论是采用溶液聚合或是采用乳液聚合，皆是配以普通填料而制得，例如CN99112498.7。尽管这些涂料的综合性能相比于醋丙，苯丙、纯丙涂料有很大的提高，但仍很难满足高层和超高层建筑外墙装饰对高耐候性，耐沾污性，耐洗刷性等方面的要求。
本发明目的就是要提供一种具有良好的耐沾污性，耐候性和耐洗刷性的高层建筑外墙涂料。
本发明有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料是由混合溶剂，硅丙树酯，有机化蒙脱土及十二烷基磺酸钠按重量比1∶(0.3-0.7)∶(0.05-0.2)∶(0.005-0.02)通过溶液聚合而成。其中混合溶剂为不含苯类和卤代烃的混合溶剂，醋酸乙酯、120号汽油、环己烷、乙醇按重量比1.0∶1.0∶0.3∶1.0的混合物；硅丙树酯为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚本，复合引发剂按重量比1.0∶(0，5-0.8)∶(0.3-0.5)∶(0.2-0.5)∶(0.005-0.01)共聚而成；有机化蒙脱土为经十六烷基三甲基溴化铵处理而膨化的蒙脱土。
有机硅予聚体是乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷，异丙苯过氧化氢按重量比1.0∶(0.5-0.8)∶(0.005-0.01)共聚而成。复合引发剂是过氧化苯甲酰和异丙苯过氧化氢1∶1的混合物。
本发明有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料的制备方法是将混合溶剂(醋酸乙酯，120号汽油，环己烷，乙醇1.0∶1.0∶0.3∶1.0的混合物)，硅丙树酯，有机化蒙脱土及十二烷基磺酸钠按前述重量比依次加入反应釜，升温至50-90℃开启搅拌，转速120-150转/分，搅拌3-5小时。其中硅丙树酯是将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚体，复合引发剂(过氧化苯甲酰和异丙苯过氧化氢1∶1混合物)按前述重量比加入反应釜，开启搅拌、转速80转/分，在50-100℃反应3-12小时，然后降至室温。有机化蒙脱土是将5％重量比浓度的钠基蒙脱土水溶液于80℃搅拌滴加过量的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，1小时后抽滤，并用水洗至无Br-(溴离子)，真空干燥至恒重，并磨碎成500的粉未。
有机硅予聚体的制备是将乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷，异丙苯过氧化氢按前述重量比加入反应釜，开启搅拌，转速80转/分，升温至80-100℃反应4-6小时，然后再升温至130-160℃保温0.5-1小时，开启真空泵，减压脱除低沸物，至釜内压力降至13.3KPa，温度150℃时结束反应，降温出料。
本发明有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料的最佳重量配比，混合溶剂∶硅丙树酯∶有机化蒙脱土∶十二烷基磺酸钠为1.0∶0.5∶0.1∶0.01。其中，硅丙树酯中甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸∶有机硅予聚体∶复合引发剂为1.0∶0.6∶0.4∶0.3∶0.008；有机硅予聚体中乙烯基三乙氧基硅烷∶八甲基环四硅氧烷∶异丙苯过氧化氢为1.0∶0.5∶0.01。
蒙脱土为含水铝硅酸盐矿物，晶体为夹层结构，利用其晶体层间阳离子的可交换性，将有机阳离子引入晶层间制成有机化的蒙脱土。有机化蒙脱土具有亲油性，作为填料加入到硅丙涂料中后，在高速搅拌的强力剪切及化学力作用下，剥离为钠米尺寸的结构片层，均匀分散到聚合物中，发挥纳米材料的小尺寸效应，表面效应及量子效应，从而赋与本发明涂料良好的综合性能，除具备一般硅丙涂料的性能之外，还具有①极强的自洁功能。灰尘及污垢容易被雨水自动冲洗或用清水洗干净；②极高的耐沾污性。耐沾污性测试表明，反射系数降低率仅为6％左右，远低于标准规定的10％；③高耐性。能经受人工老化实验1500h的考验，相当于天然老化15年以上的使用期；④优良的耐洗刷性。耐洗刷性实验实测值约为2万次，大大高于国家标准规定的种有机物发生氧化反应，从而把大多数的病菌和病毒杀死。实测表明，本发明细菌总数抑菌率为100％，大肠杆菌抑菌率为100％。所以本发明作为高层和超高层建筑的外墙涂料，有着非常良好的应用前景。
实施例一、有机硅予聚体制备将乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷，异丙苯过氧化氢按重量比1.0∶0.5∶0.01投入反应釜，开启搅拌，80转/分，在80-100℃反应4-6小时，在130-160℃下保温0.5-1小时，减压脱除低沸物，至釜内压力降至13.3KPa，温度为150℃时结束反应，降温出料。
实施例二、硅丙树酯的制备将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚体、复合引发剂(过氧化苯甲酰和异丙苯过氧化氢1∶1混合物)按重量比1.0∶0.6∶0.4∶0.3∶0.008依次投入反应釜，开启搅拌，转速80转/分，控制温度在50-100℃范围内反应3-12小时，然后降至室温。
实施例三、有机化蒙脱土的制备将5％重量比浓度的钠基蒙脱土水溶液在80℃，搅拌下滴加过量的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，1小时抽滤，水洗至无Br-(溴离子)，真空干燥到恒重，并磨碎成500目粉未。
实施例四、有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料的制备将混合溶剂(醋酸乙酯，120#汽油，环己烷，乙醇1.0∶1.0∶0.3∶1.0的混合物)，硅丙树酯，有机化蒙脱土及十二烷基磺酸钠按重量比1∶0.5∶0.1∶0.01依次加入反应釜，升温至50-90℃，开启搅拌，转速120-150转/分，搅拌3-5小时。
权利要求
1.一种硅丙外墙涂料，其特征在于混合溶剂，硅丙树酯，有机蒙脱土及十二烷基磺酸钠按重量比1∶(0.3-0.7)∶(0.05-0.2)∶(0.005-0.02)，通过溶液聚合而成。其中①混合溶剂为不含苯类和卤代烃的混合溶剂，醋酸乙酯、120号汽油、环己烷、乙醇按重量比1.0∶1.0∶0.3∶1.0的混合物；②硅丙树酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚体，复合引发剂按重量比1.0∶(0.5-0.8)∶(0.3-0.5)∶(0.2-0.5)∶(0.005-0.01)共聚而成的高分子聚合物；③有机蒙脱土为经十六烷基三甲基溴化铵处理而膨化的蒙脱土。
2.如权利要求1所述的硅丙外墙涂料，其特征在于有机硅予聚体是乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷，异丙苯过氧化氢按重量比1.0∶(0.5-0.8)∶(0.005-0.01)共聚而成的高分子聚合物。
3.如权利要求1所述的硅丙外墙涂料，其特征在于复合引发剂是过氧化苯甲酰和异丙苯过氧化氢1∶1的混合物。
4.一种如权利要求1所述的硅丙外墙涂料的制备方法，其特征在于将混合剂、硅丙树酯、有机化蒙脱土和十二烷基磺酸钠按权利要求1所述的重量比依次投入反应釜，升温至50-90℃，开启搅拌、转速120-150转/分，搅拌3-5小时，其中硅丙树酯的制备是将甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚体，复合引发剂按权利要求1所述的重量比加入反应釜，开启觉拌，转速80转/分，在50-100℃反应3-12小时，然后降至室温；有机化蒙脱土制备是将5％重量比浓度的钠基蒙脱土的水溶液于80℃搅拌滴加过量的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，1小时后抽滤，并用水洗至无Br-(溴离子)，真空干燥至恒重，并磨碎成500目粉未。
5.如权利要求1所述的硅丙外墙涂料的制备方法，其特征在于有机硅予聚体的制备是将乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷，异丙苯过氧化氢按权利要求2所述的重量比加入反应釜，开启搅拌，转速80转/分，升温至80-100℃反应4-6小时，然后再升温至130-160℃保温0.5-1小时，开启真空泵，减压脱除低沸物，至釜内压力降至13.3KPa，温度150℃时结束反应，降温出料。
6.一种硅丙外墙涂料，其特征在于混合溶剂、硅丙树酯，有机化蒙脱土，十二烷基磺酸钠的重量配比为1.0∶0.5∶0.1∶0.01。其中硅丙树酯中甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸，有机硅予聚体、复合引发剂(过氧化苯甲酰，和异丙苯过氧化氢1∶1混合物)重量配比为1.0∶0.6∶0.4∶0.3∶0.008；有机硅予聚体中乙烯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷、异丙苯过氧化氢的重量配比为1.0∶0.5∶0.01。
全文摘要
本发明有机化蒙脱土改性硅丙外墙涂料，是将有机化蒙脱土插层剥离成纳米尺寸的片层，均匀分散到用溶液聚合法制得的硅丙涂料中，从而使本发明涂料具有超越一般硅丙涂料的良好的综合性能；极强的自洁功能，极高的耐沾污性，高耐候性，优良的耐洗刷性，独特的抗菌功能等。在高层及超高层建筑的外墙装饰方面有着非常广阔的应用前景。
文档编号C09D133/10GK1511902SQ0212813
公开日2004年7月14日 申请日期2002年12月30日 优先权日2002年12月30日
发明者薛合伦, 赖中元, 吕云伟 申请人:成都正光科技股份有限公司