专利名称：：媒介黑2b工艺方法
技术领域：
：本发明涉及一种染料合成方法，具体说涉及媒介黑染料的合成工艺方法。媒介黑2B是一种优良的毛用染料，有近70年的生产史。我国在20世纪50年代在上海开始生产，60年代停产，80年代又有天津向阳化工厂和重庆川庆化工厂开始生产。国内外生产厂家近百家，以德国汽巴-嘉基公司EriochromeBlackT质量最为优良。国内目前有生产厂数十家，都执行HG/T2589-加04标准，国家标准在质量指标上与CIBA产品没有什么不同，但CIBA产品有严格的应用指标，国内产品在印染应用性能上差距很大，质量不在一个档次上。其中在偶合工艺上，偶合反应生成偶合单分子染料，如进行水洗，偶合单分子染料溶解于水，会使产品的收率降低，成本提高，因此通常的偶合工艺不进行水洗，由于不进行水洗，染料中杂质含量髙致使产品质量低劣。目前尚未有去除偶合物中杂质方法的报道。本发明针对现有媒介黑2B存在的质量问题，本发明提出一种可降低残余物的合成工艺方法。解决上述技术问题的具体技术措施是媒介黑2B的合成工艺方法，可分为中和、成盐、偶合、酸化水洗，其反应原理及工艺方法如下
背景技术：
发明内容N02分子式C2QH1407N2SC.I.:MordantBlack11CASNO.:1787-61-71中和反应式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在中和釜中加入45-50mol的H2O，搅拌下加入硝体1mol，然后在8-l0℃条件下，用NaOH中和到pH=3，备用。2成盐反应式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在成盐釜中加入1417mol的H20，搅拌下加入计算量NaOH，升温到95°C,加甲-萘酚lmol,全溶后，降温到5055℃，备用。3偶合反应式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作在偶合釜中，先加入中和料，开搅拌，再加入成盐料，搅拌2530min，加一定量盐，再搅拌3035min，偶合完成，过程控制温度为3035℃。4酸化、水洗反应式(酸化)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>操作偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到12，然后将酸化料放入装有23倍水的水洗锅中，搅拌1015min，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸干燥。本发明方法与常规工艺方法相比做以下改变-中和反应pH值由2调整为3，温度由35'C调到810°C。成盐反应温度由8085。C调整到卯95。C。偶合反应硝体与甲-萘酚摩尔比由i:i.io调整为i:i。-反应温度由2025。C调整为3035°C。增加了偶合加盐和滤饼水洗工序。本发明技术方案中的反应温度、时间均为反应控制范围数。偶合后所形成的水合物为C20H11O7N3SNa2*nH20，(其中n》1)，该水合物经水洗干燥除去结合的水分子成为单分子的产物。本发明的有益效果本发明由于在工艺过程中，中和pH值由2调整为3，温度由35"C调到81(TC。成盐反应温度由8085t:调整到9095t:。偶合反应硝体与甲-萘酚摩尔比由1:1.10调整为1:1。反应温度由2025t:调整为3035t:并在偶合过程加入盐，使偶合的染料分子形成水合物，该水合染料不溶解于水，因此可在酸化后进行水洗作业，去除杂质，提高染料纯度，产品的收率不受影响，并且由于改进工艺控制条件，产品消耗定额降低，有效的提高市场竞争力和企业经济效益。具体实施方式原料名称规格(％)执行标准产地硝体》70HG/T3752-2004丹东甲一萘酚》96HG/T3410-1989常州片碱》96GB6009-92沈阳硫酸》98GB11198-89大连精盐》99.5GB209-93湖北实施例11中和操作在2000L中和釜中加水600L，搅拌下加硝体286kg(0.6775mol)，然后在81(TC条件下，用液碱中和到pH二3，终了温度为8"C，备用。2成盐操作在成盐釜中加水200L，搅拌下加片碱28kg,升温到95。C,加工业甲-萘酚98kg(0.6775mol)，全溶后，降温到55"C，备用。3偶合操作在2000L偶合釜中，先加入中和料，开搅拌，再加入成盐料，搅拌30分钟，加盐350kg，再搅拌30分钟，偶合完成，过程控制温度为3035"C。4酸化、水洗操作偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到12，然后将酸化料放入装有2000L水的水洗锅中，搅拌10分钟，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸干燥。产品质量指标及生产品检测的统计结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本发明方法原料消耗大幅度下降，对比结果如下:原料名称规格本发明方法(kg/t)常规方法(kg/t)硝体》100%392460甲-萘酚》96%196230片碱》96%165186硫酸》98%67188精盐》99.5%550820残留物比较常规方法为<1级，本发明所得结果为》3级。实施例21中和操作在2000L中和釜中加水550L，搅拌下加硝体286kg(0.6775mol)，然后在810'C条件下，用液碱中和到pH-3，终了温度为8t:，备用。2成盐操作在成盐釜中加水180L，搅拌下加片碱28kg，升温到95t:，加工业甲-萘酚98kg(0.6775mol)，全溶后，降温到55。C，备用。3偶合操作在2000L偶合釜中，先加入中和料，开搅拌，再加入成盐料，搅拌30分钟，加盐350kg，再搅拌30分钟，偶合完成，过程控制温度为3035X:。4酸化、水洗操作偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到12，然后将酸化料放入装有2100L水的水洗锅中，搅拌10分钟，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸千燥，所得商品染料的残留物为23级。实施例31中和操作在2000L中和釜中加水580L，搅拌下加硝体286kg(0.6775mol)，然后在81(TC条件下，用液碱中和到pH-3，终了温度为1(TC,备用。操作在成盐釜中加水200L，搅拌下加片碱2Skg，升温到9S。C，加工业甲-萘酚98kg(0.6775mo1)，全溶后，降温到53t:,备用。3偶合操作将中和料加入偶合釜中，搅拌下加入成盐料，继续搅拌30分钟，加盐350kg，再搅拌30分钟，偶合完成，过程控制温度为3033'C，控制为pH=2。4酸化、水洗操作偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到12，然后将酸化料放入装有1900L水的水洗锅中，搅拌10分钟，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸干燥。商品染料的残留物为3—级。权利要求1.本发明媒介黑2B工艺方法，其特征在于(1)中和在中和釜中加入45～50mol的H2O，搅拌下加入硝体1mol，然后在8～10℃条件下，用NaOH中和到pH＝3，备用；(2)成盐在成盐釜中加入14～17mol的H2O，搅拌下加入计算量NaOH，升温到95℃，加甲-萘酚1mol，全溶后，降温到50～55℃，备用；(3)偶合在偶合釜中，先加入中和料，开搅拌，再加入成盐料，搅拌25～30min，加一定量盐，再搅拌30～35min，偶合完成，过程控制温度为30～35℃；(4)酸化、水洗偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到1～2，然后将酸化料放入装有2～3倍水的水洗锅中，搅拌10～15min，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸干燥。全文摘要本发明涉及一种染料的工艺方法，由于在媒介黑2B工艺过程中，中和pH值由2调整为3，温度由3～5℃调到8～10℃。成盐反应温度由80～85℃调整到90～95℃。偶合反应硝体与甲-萘酚摩尔比由1∶1.10调整为1∶1、反应温度由20～25℃调整为30～35℃并在偶合过程加入盐，使偶合的染料分子形成水合物，该水合染料不溶解于水，因此可在酸化后进行水洗作业，去除杂质，提高染料纯度，产品的收率不受影响，并且由于改进工艺控制条件，产品消耗定额降低，有效的提高市场竞争力和企业经济效益。文档编号C09B43/02GK101260245SQ200810011069公开日2008年9月10日申请日期2008年4月18日优先权日2008年4月18日发明者孙殿梁,段元阁申请人:辽宁精化科技有限公司