专利名称：：双组分聚氨酯密封膏的制作方法
技术领域：
：本发明涉及弹性密封胶特别是双组分聚氨酯密封膏。
背景技术：
：防水密封材料在国际上发展较早是在本世纪40年代由美国研制和生产的产品。经历了油性嵌缝膏后，弹性密封胶于50年代末面世。1960年，日本由美国进口聚硫系弹性密封胶，1967年出现了日本自产的丙烯酸系和双组分聚氨酯系弹性密封胶，以后又于1969年，1970年和1972年分别生产出单组分聚氨酯系、双组分硅酮系和丁苯系弹性密封胶。弹性密封胶在整个不定型密封胶中所占的比重逐年增加。20多年来，聚氨酯密封胶已取代了用量最大的聚硫密封胶的位置，在建筑等领域占有越来越大的比例。随着我国经济技术、基础设施建设和市政交通工程的快速发展，尤其是混凝土建筑物的沉降缝、伸缩缝的密封，机场跑道、桥梁、渡槽等接缝的密封防水，对聚氨酯密封胶的需求越来越大。由于双组分聚氨酯密封高具有性能可调节性、粘合强度大、粘结范围广等优点，已成为聚氨酯密封胶中品种最多，产量最大的产品。如何生产出技术性能满足道桥嵌缝用密封胶JC/T976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求的双组分聚氨酯密封膏以满足市场需求，是一具有很大意义的工作。双组分聚氨酯密封膏是基于A组分中的异氰酸根可以跟多种含活泼氢的官能团反应，形成界面化学键结合，对多种材料具有极强的粘结性能。但一些企业大都生产单组分聚氨脂密封胶，其价格较高，工艺复杂，满足不了市场的需求。现有生产B组分类似产品需烘干机后加入助剂，设备投资大，能耗高，生产周期长，成本高。
发明内容本发明的目的是提供一类技术性能达到道桥嵌缝用密封胶JC/T976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求的双组分聚氨酯密封膏的配方设计和制备工艺。在研究中通过控制NC0的含量、异氰酸指等参数，得到制备该双组分聚氨酯密封膏的最佳技术参数。本发明提供一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为11.011.5主剂和固化剂组成，其中主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NC0基预聚体，其中包含重量比为70%80%的混合聚醚多元醇，5%15%的多异氰酸酯；固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中以重量百分比计含有活性物质1520%。所述的聚醚多元醇包括聚酯二醇类、聚酯三醇类和蓖麻油，其相对分子质量为20005000，其羟值在25550mgK0H/g范围内。所述的多异氰酸酯是芳香族二异氰酸酯类，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯及其异构体的混合物，可以是其中一种，也可以是其中一种的不同异构体的混合物。所述的增塑剂包括邻苯二甲酸酯、芳烃油、减四油、氯化石蜡。可以降低物料粘度，增加制品的柔韧性、断裂伸长率，也可以改善制品的性能。所述的硫化剂为芳香族二胺，其中以不同型号的3，3'-二氯_4，4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)为最佳选择，可以获得粘结强度高、防水性能优异的产品。所述的填料为含GaGO3的粉料，包括碳酸钙、高岭土、滑石粉等，所用的颜料主要为碳黑。可以降低制品生产成本，同时改善硬度、强度或其它性能；所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡等；所述的消泡剂为有机硅脱泡剂(聚硅氧烷的二异丁酮溶液)，减少气泡和针孔缺陷。所述有机硅脱泡剂为聚硅氧烷的二异丁酮溶液。本工艺采取填料与交联剂一起混合脱水，一次即成产品，省去了中间烘干等工艺，既保证了质量又大大缩短了生产周期，降低了能耗和成本。A组分与B组分混合发生交联反应而固化形成界面化学键结合，对多种材料具有极强的粘结性能。具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。例13是水平型双组分聚氨酯密封膏，例46是垂直型双组分聚氨酯密封膏。实施例1253g聚醚二醇加到IOOOmL的四口反应烧瓶中，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入2.5g邻苯二甲酸二辛酯和5.5g有机膨润土，搅拌30min均勻后，力口入30g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度8085°C，真空条件下反应2.5h，降温60°C以下，加入50g增塑剂，真空脱气lh，出料，即得A组分。84g聚醚三醇、28g蓖麻油、440g增塑剂、2.6g分散剂加到IOOOmL的四口反应烧瓶中，升温到80°C，加入19g有机膨润土、12gM0CA、2.6g碳黑、129g活性氢钙，充分搅拌均勻，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入6g二月桂酸二丁基锡、0.6g偶联齐U、l.3g消泡剂，充分搅拌30min，混合均勻，出料，即得B组分。实施例2:253g聚醚二醇加到IOOOmL的四口反应烧瓶中，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入2.5g邻苯二甲酸二辛酯和5.5g有机膨润土，搅拌30min均勻后，力口入30g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度8085°C，真空条件下反应2.5h，降温60°C以下，加入50g增塑剂，真空脱气lh，出料，即得A组分。65g聚醚三醇、22g蓖麻油、343g增塑剂、2g分散剂加到IOOOmL的四口反应烧瓶中，升温到80°C，加入5g有机膨润土、8gM0CA、2g碳黑、80g活性氢钙，充分搅拌均勻，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、0.44g偶联剂、Ig消泡剂，充分搅拌30min，混合均勻，出料，即得B组分。实施例3228g聚醚二醇加到IOOOmL的四口反应烧瓶中，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入2.25g邻苯二甲酸二辛酯和5g有机膨润土，搅拌30min均勻后，力口入27g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度8085°C，真空条件下反应2.5h，降温60°C以下，加入48g增塑剂，真空脱气lh，出料，即得A组分。65g聚醚三醇、22g蓖麻油、343g增塑剂、2g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80°C，加入15g有机膨润土、9gM0CA、2g碳黑、130g活性氢钙，充分搅拌均勻，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、0.44g偶联剂、lg消泡剂，充分搅拌30min，混合均勻，出料，即得B组分。实施例453g聚醚二醇、220g聚醚三醇加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80°C，加入10g有机膨润土，充分搅拌均勻，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入阻凝剂，并且分步加入气相Si0217.5g，搅拌均勻后加入35.2g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度8085°C，真空条件下反应2.5h，降温60°C以下，出料即得A组分。65g聚醚三醇、22g蓖麻油、295g增塑剂、2g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80°C，加入30g有机膨润土、8gM0CA、2g碳黑、17.5gDM-10气相Si02,20g活性氢钙，充分搅拌均勻，升温到100°C120°C真空脱水4h，降温60°C以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、lg偶联剂、0.5g消泡剂，lg三乙胺，充分搅拌30min，混合均勻，出料，即得B组分。实施例5A组分依照实施例4的描述，但将DM-10气相Si02，改为PM-20I气相Si02，用量为17.5g。B组分依照实施例4的描述。实施例6:A组分依照实施例4的描述，但将DM-10气相Si02，改为PM-20I气相Si02，用量为20g，有机膨润土的用量改为8g。B组分依照实施例4的描述。性能测试将上述制备的聚氨酯密封膏在指定条件下按道桥嵌缝用密封胶JC/T976-2005标准和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003标准进行一些物理力学性能的测试。其表1、表2列出了聚氨酯密封膏的一些基本性能测试结果。表1水平型聚氨酯密封膏的性能测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为1∶1.0～1∶1.5主剂和固化剂组成，其中所述的主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NCO基预聚体，其中包含重量比为70％～80％的混合聚醚多元醇，5％～15％的多异氰酸酯；所述的固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中以重量百分比计含有活性物质15～20％。2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的聚醚多元醇包括聚酯二醇类、聚酯三醇类和蓖麻油，其相对分子质量为20005000，其羟值在25550mgK0H/g范围内。3.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的多异氰酸酯是芳香族二异氰酸酯类，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯及其异构体的混合物，可以是其中一种，也可以是其中一种的不同异构体的混合物。4.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的增塑剂包括邻苯二甲酸酯、芳烃油、减四油、氯化石蜡。5.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的硫化剂为芳香族二胺。6.如权利要求5所述的双组分聚氨酯密封膏，其中所述硫化剂为3，3'-二氯4，4'_二氨基二苯基甲烷。7.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的填料为含CaCO3的粉料，包括碳酸钙、高岭土、滑石粉，所用的颜料为碳黑；所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡；所述的消泡剂为有机硅脱泡剂。8.根据权利要求7所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述有机硅脱泡剂为聚硅氧烷的二异丁酮溶液。全文摘要本发明公开了一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为1∶1.0～1∶1.5主剂和固化剂组成，其中主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NCO基预聚体，其中包含重量比为70％～80％的混合聚醚多元醇，5％～15％的多异氰酸酯；固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中包含重量比为10％～20％混合聚醚多元醇，1％～5％的扩链剂，50％～70％的增塑剂，15％～25％的无机粉料；1％～2％的化学助剂。该聚氨酯密封膏具有粘合强度大、粘结范围广及优异的防水性能，其技术性能达到道桥嵌缝用密封胶JC/T976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求，能够满足道路接缝、建筑工程领域、土木工程领域、地铁隧道及其他地下隧道连接处的密封等领域的使用要求。文档编号C09J175/08GK101818045SQ200910009488公开日2010年9月1日申请日期2009年2月26日优先权日2009年2月26日发明者孙金梅,杨红艳,段文锋,田凤兰申请人:北京东方雨虹防水技术股份有限公司