专利名称：一种3d等离子电视用绿色发光材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于真空紫外光致发光材料技术领域，涉及一种3D等离子电视用绿色发光材料，本发明还涉及该发光材料的制备方法。
背景技术：
近年来，3D显示技术发展迅猛。等离子显示器(Plasma display panels, PDPs)由于具有刷新频率快、自发光、响应快、视觉效果柔和等优势而有可能成为实现3D技术的最佳显示器件。于此同时，3D PDI^s对发光材料的发光效率、余辉时间、稳定性等性能也提出了更高的要求，其中最重要的是余辉时间(小于5毫秒)。如果余辉时间过长，会导致原本交替出现的左右眼画像互相重叠，即所谓“crosstalk”现象，最终导致3D图像识别失败。目前2D PDPs使用的绿色发光材料为Si2SiO4 Mn2+(或Mn2+激活六铝酸盐与TOO3 = Tb3+)，余辉时间约为6-16毫秒，这将严重影响3D图像的清晰度与深度。如要减少余辉时间，则需大幅提高Mn2+的掺杂量，但是又将降低材料的亮度与色纯度；或者与Y3Al5O12 = Ce混合使用，后者余辉时间小，但是色纯度较差(CIE χ = 0.42,y = 0. 56)，亮度仅为Zn2SiO4:Mn2+的80%以下，约73-76%。因此开发一种新型的短余辉、高色纯度、高亮度绿色发光材料是推动3D等离子电视商业化的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D等离子电视用绿色发光材料，解决了目前等离子电视的绿色发光材料亮度低、色度差及余辉时间长的问题。本发明的另一发明目的是提供上述发光材料的制备方法。本发明所采用的技术方案是，一种3D等离子电视用绿色发光材料，具有如下的化学组成表示式Y2-x-yGdySi05:Tbx，其中，x，y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，x，y的取值范围为0. 01 ^ χ ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。本发明所采用的另一技术方案是，一种权利要求1所述发光材料的制备方法，具体按以下步骤进行步骤1，按照化学组成表达式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，X, y的取值范围为0.01<x<0.5，0<y< 1. 99，并且 χ+y ( 2，根据各掺杂元素的摩尔比称取&03、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步骤2，将称取好的t03、Gd203、Tb407溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，然后将溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌至透明无色液体；步骤3，向步骤2取得的溶液中加入蒸馏水与酒精的混合溶液，至溶液PH为1，得到溶液A，然后向溶液A中加入过量的体积浓度为10%的正硅酸乙酯得到溶液B ；步骤4，向溶液B中加入碳酸铵，至溶液pH为8，然后陈化4h，之后用去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C;
步骤5，将沉淀物C在120°C下烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；步骤6，将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨即得。本发明的特点还在于，步骤2中所述浓硝酸的浓度为65 %。步骤3中蒸馏水与酒精的体积比为1 1。本发明的有益效果是，与Si2SiO4 = Mn2+相比，该材料的余辉时间远小于5毫秒，满足 3D显示的需要，该材料的色度与亮度良好，可单独使用，也可与Zn2SiO4 = Mn2+混合使用，并且合成方法简单，反应温度较低，适于商品化生产。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行详细说明。本发明提供了一种3D等离子电视用绿色发光材料，具有如下的化学组成表示式 t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，χ, y的取值范围为0. 01 ^ χ ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。本发明还提供了该发光材料的制备方法，具体按以下步骤进行步骤1，按照化学组成表达式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，χ, y的取值范围为0.01<x<0.5，0<y< 1. 99，并且 χ+y ( 2，根据各掺杂元素的摩尔比称取&03、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步骤2，将称取好的t03、Gd203、Tb407溶解在浓度为65%的浓硝酸中制成硝酸盐溶液，然后将溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌至透明无色液体；步骤3，向步骤2取得的溶液中加入蒸馏水与酒精的混合溶液，至溶液PH为1，得到溶液A，然后向溶液A中加入过量的体积浓度为10%的正硅酸乙酯得到溶液B，蒸馏水与酒精的体积比为1:1;步骤4，向溶液B中加入碳酸铵，至溶液pH为8，然后陈化4h，之后用去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C;步骤5，将沉淀物C在120°C下烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；步骤6，将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨即得。每个实施例中填补红色部分的各物质依照摩尔数得出的质量值实施例11)预备原料 103、Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0.01,y = 0，称取 22. 5gY203、1. 86g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)将103、Tb4O7按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；
6)将沉淀物C在120°C下烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例21)预备原料 Y2O3> Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3，y = 0，称取 19. 2gY203、5. 61g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)将103、Tb4O7按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1300°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例31)预备原料 Y2O3> Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 5，y = 0，称取 16. 9gY203、9. 35g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)将103、Tb4O7按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液。3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体。4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C。6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D。7)将沉淀物D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例41)预备原料 Y2O3> Tb4O7, Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 x = 0. 3, y = 0. 001，称取 19. 2g Y2O3>5. 61g Tb407、0. 02g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻将103、1\07、6(1203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液。3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体。4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C。
6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D。7)将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例51)预备原料乙03、1\07、6(1203和正硅酸乙酉旨，按1 = 0.3，7 = 0.3，称取15.88 Y2O3> 5. 61g Tb4O7,5. 44g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻将103、1\07、6(1203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1300°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例61)预备原料 103、Tb407、Gd203 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3,y = 1，称取 7. 91g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,18. Ig Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻将103、1\07、6(1203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例71)预备原料 403、Tb407、Gd203 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 01，y = 1. 99，称取 0. 187g Tb4O7,36. Ig Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；
6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例81)预备原料 103、Tb407、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3, y = 1. 7，称取 5. 61g Tb4O7,30. 8g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1300°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例91)预备原料 103、Tb407、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 5, y = 1. 5，称取 9. !35g Tb4O7,27. 2g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ;7)将沉淀物 D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例101)预备原料乙03、1\07、6(1203和正硅酸乙酉旨，按1 = 0.3，7=1.6，称取1. 13g Y2O3> 5. 61g Tb407、29g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；
7)将沉淀物D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例111)预备原料Y203、Tb407、Gd203和正硅酸乙酯，按χ = 0· 3,y = 1. 3，称取4. 52g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,23. 6g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。实施例121)预备原料 Y2O3、Tb4O7、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3，y = 0. 9，称取 9. 04g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,16. 3g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)将Tb407、Gd203按化学计量比溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，得到混合浑浊溶液；3)将浑浊溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌变成透明无色液体；4)向溶液中加入一定量蒸馏水/酒精(1 1)溶液，调节PH大约为1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入过量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸铵，调节pH约为8，然后陈化4h，去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；6)将沉淀物C在120°C下经数小时烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ；7)将沉淀物D在1400°C下进行烧结4h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。测试结果如下选取实施例2、5、8
权利要求
1.一种3D等离子电视用绿色发光材料，其特征在于，具有如下的化学组成表示式 t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，χ, y的取值范围为0. 01 ^ X ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。
2.—种权利要求1所述发光材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行 步骤1，按照化学组成表达式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，X，y为相应掺杂元素相对于Si所占的摩尔百分比系数，X，y的取值范围为0.01<X<0.5，0<y< 1.99，并且x+y彡2， 根据各掺杂元素的摩尔比称取103、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步骤2，将称取好的t03、Gd203、Tb407溶解在浓硝酸中制成硝酸盐溶液，然后将溶液至于磁力搅拌器上，通过加热搅拌至透明无色液体；步骤3，向步骤2取得的溶液中加入蒸馏水与酒精的混合溶液，至溶液pH为1，得到溶液A，然后向溶液A中加入过量的体积浓度为IOmol %的正硅酸乙酯得到溶液B ；步骤4，向溶液B中加入碳酸铵，至溶液pH为8，然后陈化4h，之后用去离子水洗涤，过滤得到沉淀物C ；步骤5，将沉淀物C在120°C下烘干，然后精细研磨得到沉淀物D ； 步骤6，将沉淀物D在1200°C下进行烧结4h，然后精细研磨即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2中所述浓硝酸的浓度为65%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3中蒸馏水与酒精的体积比为1 1。
全文摘要
本发明公开的一种3D等离子电视用绿色发光材料，按照其化学式中各元素的摩尔质量比，由以下组份组成Y2O3，Gd2O3，Tb4O7，正硅酸乙酯；材料的化学式为Y2-x-yGdySiO4:Tbx，其中x，y值范围为0.01≤x≤0.5，0≤y≤1.99，并且x+y≤2。与Zn2SiO4:Mn2+相比，该材料的余辉时间远小于5毫秒，满足3D显示的需要，该材料的色度与亮度良好，可单独使用，也可与Zn2SiO4:Mn2+混合使用，并且合成方法简单，反应温度较低，适于商品化生产。
文档编号C09K11/79GK102517014SQ201110343298
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者于菲, 李峰, 李瑞宇, 杨彬亚, 杨微, 王伍宝, 王瑶, 雷彦声 申请人:西安理工大学