专利名称：一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法
技术领域：
本发明属于颜料合成技术领域，具体涉及一种以2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸为原料，碱溶酸析成盐后，在酸性、低温条件下经重氮化反应，与1- (3’ -磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮进行偶合反应，再进行色淀反应及包覆剂处理，合成的塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法。
背景技术：
2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸(简称6B酸)是一种重要的有机颜料中间体。其作为重氮组分合成的C.1.P.Y.183 (颜料黄183)色粉呈红光黄色，是一款单偶氮色淀类、红光黄颜料，属于吡唑酮类颜料，由于其无联苯胺可作为P.Y.83的代用品，由于其优异的耐热性和耐候性能，也可以替代中铬黄用在塑胶领域，是一种环保型颜料。6B酸氨基的间、对位有吸电子基团(氯基)，有助于加强C.1.P.Y.183氢键的形成，因此近年来投放市场时，尽管其着色力稍低，但其耐热性、耐光性等应用性能俱佳，在1/3标准深度的高密度聚乙烯(HDPE)着色过程中，其热稳定性可达300°C，而且不发生尺寸变化，耐光牢度达7 8级，适用于要求在较高的温度下加工的塑料(如工程塑料ABS、HDPE等)着色。C.1.P.Y.183是环保型有机颜料，是含镉、铬等重金属无机颜料的代替品，耐迁移性好等优点。可广泛应用于PP，PE，PVC，RPVC (硬质聚氯乙烯)，PS，ABS等塑料中着色。塑胶吹塑、注塑、电线厂、板材、家电外壳、化纤、工程塑胶原料、抽粒料、染色、涂料厂、皮革厂、硅橡胶、氟塑材料等领域。色淀黄颜料183传统的工业化生产方法是:将6B酸、水、液碱化清后，在低温下与盐酸酸析成盐，加入亚硝酸钠水溶液重氮化，其重氮盐与偶合组分3SPMP在弱酸性介质中进行偶合反应，再与氯化钙作用，转变成钙盐色淀，热处理、过滤，水洗，干燥。其制造过程中压滤滤饼稀且粘，所以不容易卸料，卸料需要80分钟以上，耗费大量人工时，而且烘干后得到的颜料料块硬，分散性差，颜料在研磨时展色效果差造成着色力偏低，在塑胶体系中应用困难。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供通过色淀后加入包覆剂处理，通过包覆作用来改变颜料颗粒的极性，从而降低颜料亲水性，同时采用隔膜压榨压滤机提高滤饼含固率，使压滤卸料操作时间缩短、料块比较膨松、外观鲜亮，易研磨分散等优点的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183的工业化生产方法。所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤:
I)碱溶酸析成盐反应:将 2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸、水与液碱加入反应釜中，升温至30 35°C，搅拌反应I小时，得到澄清液；在此澄清液中加入冰块，控制温度为15±1°C，在30 40min内加入浓盐酸，得到白色乳液，再搅拌30min ；
2)重氮化反应:酸性条件下，在-10°C 5°C温度下向步骤I)得到的白色乳液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化乳液；
3)向偶合反应釜中加水、液碱与醋酸钠，搅拌至澄清后，加入1-(3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮，在30 35°C温度下搅拌，得到澄清液；
4)偶合反应:在29-31°C温度下，将步骤2)得到的重氮化乳液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌I小时；
5)色淀化反应:将步骤4)得到的反应液加入反应釜中，升温至60°C，向该反应液中加入氯化1丐水溶液，搅拌反应IOmin ；
6)颜料化处理:将包覆剂水溶液加入到步骤5)反应釜中，搅拌反应IOmin后，再将该反应液升温至89-91°C，保温反应lOmin，再降温至室温，压滤，80 100°C下烘干，得到色淀黄颜料183。所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤3)所述的2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸与1- (3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的投料重量比为 100:110 150。所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤4)所述的偶合温度在29-31 °C，偶合pH值区间在2 11。所述的一种 塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的包覆剂包括十八烷基羧酸钠、改性松香、三乙醇胺单油酸脂或低甲醛甲醚化三聚氰胺树脂中的任意一种。所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的2-氨基-4，5-二氯苯磺酸与包覆剂的投料重量比为100:3 10。所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的压滤方式采用隔膜压榨压滤机进行过滤操作。本发明合成的色淀黄颜料183，其反应方程式如下:
权利要求
1.一种塑胶用环保型色淀黄颜料183的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤: 1)碱溶酸析成盐反应:将2-氨基-4，5-二氯苯磺酸、水与液碱加入反应釜中，升温至30 35°C，搅拌反应I小时，得到澄清液；在此澄清液中加入冰块，控制温度为15±1°C，在30 40min内加入浓盐酸，得到白色乳液，再搅拌30min ； 2)重氮化反应:酸性条件下，在-10°C 5°C温度下向步骤I)得到的白色乳液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化乳液； 3)向偶合反应釜中加水、液碱与醋酸钠，搅拌至澄清后，加入1-(3’_磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮，在30 35°C温度下搅拌，得到澄清液； 4)偶合反应:在29-31°C温度下，将步骤2)得到的重氮化乳液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌I小时； 5)色淀化反应:将步骤4)得到的反应液加入反应釜中，升温至60°C，向该反应液中加入氯化1丐水溶液，搅拌反应IOmin ； 6)颜料化处理:将包覆剂水溶液加入到步骤5)反应釜中，搅拌反应IOmin后，再将该反应液升温至89-91°C，保温反应lOmin，再降温至室温，压滤，80 100°C下烘干，得到色淀黄颜料183。
2.根据权利要求1所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤3)所述的2-氨基-4，5- 二氯苯磺酸与1- (3’ -磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的投料重量比为100:110 150。
3.根据权利要求1所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤4)所述的偶合温度在29-31 °C，偶合pH值区间在2 11。
4.根据权利要求1所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的包覆剂包括十八烷基羧酸钠、改性松香、三乙醇胺单油酸脂或低甲醛甲醚化三聚氰胺树脂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的2-氨基-4，5-二氯苯磺酸与包覆剂的投料重量比为100:3 10。
6.根据权利要求1所述的一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，其特征在于步骤6)中所述的压滤方式采用隔膜压榨压滤机进行过滤操作。
全文摘要
一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法，属于颜料合成技术领域。它以2-氨基-4,5-二氯苯磺酸为原料，经碱溶酸析成盐反应、重氮化反应后得到重氮化乳液，该乳液中加入1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮后再经偶合反应、色淀化反应及颜料化处理，得到色淀黄颜料183。本发明在色淀化反应后添加了包覆剂进行颜料表面处理，有利于降低颜料结晶表面的极性，降低颜料的亲水性，缩短卸料人工时、料块膨松、外观鲜亮，易研磨分散、着色力高等优点，得到的色淀黄颜料113应用性能好，其耐热温度达300℃以上，PE、PVC介质中的着色力接近标准为100%以上，PVC溶胶介质中的着色力高于标准为108%。
文档编号C09B67/20GK103173035SQ201310104320
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者杨宗泽, 徐亮, 陈奇文, 沈先松 申请人:嘉兴科隆化工有限公司