硅铈抛光液及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种硅铈抛光液，其含有微米级二氧化铈粉体，纳米级二氧化铈粉体，胶体二氧化硅，琥珀酸酯或盐，阴离子分散剂，和余量的水；其中所述微米级二氧化铈粉体的粒径为0.5～2.0μm，并且粒径为1.5μm以下的微米级二氧化铈粉体占60%以上，粒径为1.8μm以上的占5%以下；所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20～100nm，且粒径为50nm以下的纳米级二氧化铈粉体占30～35%，粒径为80nm以上的占10～15%。本发明的硅铈抛光液，可以用于玻璃、蓝宝石、树脂镜片以及半导体基片的高精度研磨和抛光工艺，具有抛光效率高、抛光精度高，切削率高的优点。
【专利说明】硅铈抛光液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及表面抛光处理的【技术领域】，更具体地说，本发明涉及一种硅铈抛光液 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 化学机械抛光（CMP)是一种用于通过抛光液的化学和机械作用来平整的技术，其 可以用于包括玻璃、眼镜或半导体晶片等表面的平坦化。平坦化或抛光基片表面使用的抛 光液是本领域的公知技术，通常来说抛光液包括存在水溶液中的磨料。现有技术中公知的 磨料包括氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化锆及氧化锡等。其中包括稀土抛光粉的抛光液具有 抛光速度快、精度高的优点。自上世纪40年代发明稀土抛光粉以来，生产量和应用量都在 逐渐增加。近年来，随着光学以及信息产业的快速发展，液晶显示、发光器件以及光学元件 等对抛光粉的需求越来越多，抛光精度要求越来越高。
[0003] 为此，现有技术中已经研究了多种方法用于改进传统抛光液的抛光效率及均匀 性，同时最小化抛光表面的缺陷及对表面下方的结构的损害。例如，US5264010A公开了 一种包含氧化铈、热解法二氧化硅及沉淀二氧化硅的抛光液，其能够显著提高抛光效率。 US5543216A公开了一种合成氧化铺颗粒的制备方法，所述氧化铺的粒子粒度在0. 03?5um 之间，，然而所述氧化铈的粒度分布较宽，抛光效率以及抛光效果仍有待提高。
[0004] 然而，仍然需要一种在抛光及平坦化基片过程中，进一步提高抛光效率以及加工 精度。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硅铈抛光液及 其制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案： 一种硅铈抛光液，采用纳米级二氧化铈粉体、微米级二氧化铈粉体、胶体二氧化 硅作为研磨材料，其特征在于：所述抛光液中含有:T6wt%的微米级二氧化铈粉体， I. 20?L 75wt%的纳米级二氧化铺粉体，10?25wt%的胶体二氧化娃，0· 3?0· 8wt%的琥拍酸酯 或盐，0. 5~1. 5wt%的阴离子分散剂，和余量的水；其中所述微米级二氧化铈粉体的粒径为 0.5~2.0 μ m，并且粒径为1.5 μ m以下的微米级二氧化铈粉体占微米级二氧化铈粉体质量 的60%以上，粒径为1. 8 μ m以上的微米级二氧化铈粉体占微米级二氧化铈粉体质量的5% 以下；其中，所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为2(Tl00 nm，并且粒径为50 nm以下的纳米 级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的3(Γ35%，粒径为80 nm以上的纳米级二氧化 铺粉体占纳米级二氧化铺粉体质量的1〇~15%。
[0007] 其中，所述琥珀酸酯或盐优选为烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐， 和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐。
[0008] 其中，所述阴离子分散剂为丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物（AM/ AMPS二元共聚物)。
[0009] 其中，所述纳米级二氧化铈粉体经过以下表面处理： (1) 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在80(Tl000 rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为I. 5~2. Owt%的第一体系； (2) 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵在转速为80(T1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得 到第二体系；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2. 5~3. 0 倍； (3) 将步骤（2)得到的第二体系加入到步骤（1)得到的第一体系中，在180(T2000 rpm 的搅拌速度下搅拌2(T25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌 加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量〇. 5~1. Owt%的过氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的条件下 反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可。
[0010] 其中，所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
【权利要求】
1. 一种硅铈抛光液，采用纳米级二氧化铈粉体、微米级二氧化铈粉体、胶体二氧 化硅作为研磨材料，其特征在于：所述抛光液中含有:T6wt%的微米级二氧化铈粉体， I. 20?L75wt%的纳米级二氧化铺粉体，10?25wt%的胶体二氧化娃，0· 3?0· 8wt%的琥拍酸酯 或盐，0. 5~1. 5wt%的阴离子分散剂，和余量的水；其中所述微米级二氧化铈粉体的粒径为 0. 5~2. 0μm;所述纳米级二氧化铺粉体的粒径为20~100nm。
2. 根据权利要求1所述的硅铈抛光液，其特征在于：粒径为1. 5μm以下的微米级二 氧化铈粉体占微米级二氧化铈粉体质量的60%以上，粒径为1. 8μm以上的微米级二氧化 铈粉体占微米级二氧化铈粉体质量的5%以下；粒径为50nm以下的纳米级二氧化铈粉体占 纳米级二氧化铈粉体质量的3(Γ35%，粒径为80nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二 氧化铺粉体质量的1(Γ?5%。
3. 根据权利要求1所述的硅铈抛光液，其特征在于：所述琥珀酸酯或盐为烷基酚醚磺 化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐。
4. 根据权利要求1所述的硅铈抛光液，其特征在于：所述阴离子分散剂为丙烯酰 胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
5. 根据权利要求1所述的硅铈抛光液，其特征在于：所述纳米级二氧化铈粉体经过以 下表面处理： (1) 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在80(Tl000 rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为I. 5~2.Owt%的第一体系； (2) 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵在转速为80(T1000rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得 到第二体系；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2. 5~3. 0 倍； (3) 将步骤（2)得到的第二体系加入到步骤（1)得到的第一体系中，在180(T2000rpm 的搅拌速度下搅拌2(T25min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌 加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量〇. 5~1.Owt%的过氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的条件下 反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可。
6. 根据权利要求5所述的硅铈抛光液，其特征在于：所述改性剂为具有以下通式结构 的化合物：
并且，R为含有1(Γ15个碳的烷基；R'为（CH2)nSO3Na,并且η为：Γ5的整数。
7. -种硅铈抛光液的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： 将l(T25wt%的胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入0. 3~0. 8wt%的琥珀酸酯或盐并 搅拌均匀，得到第一体系； 向步骤A得到的第一体系中加入3~6wt%的微米级二氧化铺粉体，和I. 2(Tl. 75wt%的 纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；并且其中所述微米级二氧化铈粉体的粒 径为0.5~2.0μm，并且粒径为1.5μm以下的微米级二氧化铈粉体占微米级二氧化铈粉体 质量的60%以上，粒径为I. 8μm以上的微米级二氧化铈粉体占微米级二氧化铈粉体质量 的5%以下；其中，所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为2(Tl00nm，并且粒径为50nm以下的 纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的3(Γ35%，粒径为80nm以上的纳米级二 氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的1(Γ15% ; 向步骤B得到的第二体系中加入0. 5~1. 5wt%的阴离子分散剂，并加入余量的水利用超 声波分散均勻即可。
8. 根据权利要求7的硅铈抛光液的制备方法，其特征在于：所述琥珀酸酯或盐优选为 烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单 酯二钠盐。
9. 根据权利要求7的硅铈抛光液的制备方法，其特征在于：所述阴离子分散剂为丙烯 酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
10. 根据权利要求7的硅铈抛光液的制备方法，其特征在于：所述纳米级二氧化铈粉体 经过以下表面处理： (1) 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在80(Tl000 rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为I. 5~2.Owt%的第一体系； (2) 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵在转速为80(T1000rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得 到第二体系；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2. 5~3. 0 倍； (3) 将步骤（2)得到的第二体系加入到步骤（1)得到的第一体系中，在180(T2000rpm 的搅拌速度下搅拌2(T25min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌 加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量〇. 5~1.Owt%的过氧化二月桂酰，然后在8(T85°C的条件下 反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可； 其中，在步骤（1)中，所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有1(Γ15个碳的烷基；R'为（CH2)nSO3Na,并且η为：Γ5的整数。
【文档编号】C09G1/02GK104312441SQ201410589847
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月29日 优先权日:2014年10月29日
【发明者】张海龙, 张磊, 王红艳 申请人:安阳方圆研磨材料有限责任公司