一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法
【专利摘要】一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。
【专利说明】一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。
【背景技术】
[0002]铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料，因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。
[0003]现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟，起到改善晶体结构，参与抛光过程中的化学吸附，提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种:一种是先合成碳酸稀土，然后进行氟化处理，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101899281A中提到的方法；另一种是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氢盐沉淀，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象，影响最终产品的晶体结构。同时，无论是前氟化，还是后氟化，都牵涉到两次沉淀生成过程，粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷，严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度，限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此，需要开发一种新的掺氟方法。
【发明内容】
[0004]针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法，采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀，形貌为类球形，粒径及粒径分布可控，晶型可控。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤:
[0007](I)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；
[0008](2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；
[0009](3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
[0010]本发明采用共沉淀的方法制备铈基稀土抛光粉前驱体，将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂并流加入到反应釜中，在生成稀土抛光粉前驱体沉淀的同时，氟元素进入到前驱体的晶格中，使氟添加的更加均匀，同时，前驱体沉淀一次生成，粒径和粒径分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的产品。
[0011]其中，所述的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1?5mol / L0所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1?8mol / L0所述的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1 ?5mol / L0
[0012]在所述步骤(2)中，各溶液加入到反应釜的流速为0.01?100L / min，反应体系的pH控制为6?10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比(F / TRE0)为I?10%，反应温度为30?90°C，陈化时间为0.5?2h。这里，稀土氧化物的总量为通过稀土元素物质的量计算得出的理论值。
[0013]在所述步骤(3)中，煅烧的温度为700?1100°C，煅烧时间为I?10h。
[0014]所述稀土元素以铈为主，可以添加镧、钕、镨等其它稀土元素。
[0015]本发明的优点在于:
[0016]本发明采用共沉淀的方法制备掺氟的铈基稀土抛光粉，氟元素均匀的分布于抛光粉的晶格中，不存在单独的氟化物颗粒，将其用于抛光时，不会产生影响抛光速率和抛光精度的游离态氟离子。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。
[0017]采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。
[0018]采用本发明制备的铈基稀土抛光粉可用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等器件的抛光。产品切削力强，抛光速度快，划痕少，抛光精度容易得到控制，耐磨性好，使用时间长。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的粒度分析图。
[0020]图2为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图。
[0021 ] 图3为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的XRD图。
【具体实施方式】
[0022]以下用实施例对本发明的方法及其应用作进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]分别配制浓度为2.0mol / L氯化镧铈溶液、浓度为2.5mol / L的碳酸氨溶液、浓度为1.0mol / L的氟硅酸溶液。在持续搅拌的状态下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F / TREO为5%，调节碳酸氨溶液的流速，控制反应体系的pH为8.50±0.05，控制反应釜的温度为40°C。反应完成后陈化lh。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90°C下烘干后，得到抛光粉前驱体。
[0025]将制得的抛光粉前驱体在900°C下焙烧3h，得到抛光粉成品。对样品进行粒度分析、扫描电镜分析和XRD分析，分析结果如图1?3所示，样品的粒度D50=0.136 μ m,形貌为类球形。
[0026]实施例2
[0027]分别配制浓度为1.5mol / L氯化镧铈钕溶液、浓度为2.0mol / L的碳酸氢氨溶液、浓度为0.5mol / L的氟化氨溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F / TREO为6%，调节碳酸氨的流速，控制反应体系的pH为8.00±0.05，控制反应釜的温度为50°C。反应完成后陈化lh。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90°C下烘干后，得到抛光粉前驱体。
[0028]将制得的抛光粉前驱体在950°C下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=0.857 μ m。
[0029]实施例3
[0030]分别配制浓度为2.5mol / L硝酸镧铺溶液、浓度为4.0mol / L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol / L的氢氟酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F / TREO为6.5%，调节氢氧化钠的流速，控制反应体系的PH为9.00±0.05，控制反应釜的温度为55°C。反应完成后陈化1.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90°C下烘干后，得到抛光粉前驱体。
[0031]将制得的抛光粉前驱体在1000°C下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=l.235 μ m。
[0032]实施例4
[0033]分别配制浓度为1.5mol / L硫酸镧铈溶液、浓度为8.0mol / L的氨水溶液、浓度为2.5mol / L的氟硅酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F / TREO为7%，调节氨水的流速，控制反应体系的pH为9.50±0.05，控制反应釜的温度为70°C。反应完成后陈化0.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90°C下烘干后，得到抛光粉前驱体。
[0034]将制得的抛光粉前驱体在1050°C下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=2.368 μ m。
【权利要求】
1.一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂； (2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应过程中的PH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体； (3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(I)中的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1?5mol / L0
3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(I)中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1?8mol / L0
4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(I)中的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1?5mol / Lo
5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(2)中的各溶液加入到反应釜的流速为0.0l?10L / min，反应体系的pH控制为6?10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比为1%?10%，反应温度为30?90°C，陈化时间为0.5?2h。
6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧的温度为700?1100°C，煅烧时间为I?10h。
【文档编号】C09G1/02GK104419378SQ201310403538
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】郭荣贵, 蒋文全, 于丽敏, 李涛, 张婧, 黄小卫, 胡运生 申请人:北京有色金属研究总院