一种高折耐黄变led封装硅胶的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种高折LED封装硅胶特别是相同折射率(苯基含量)、耐黄变的LED封装硅胶。在合成甲基苯基含氢硅树脂、含氢扩链剂的基础上，采用特殊的后处理方法，降低杂质含量，降低产品的高温黄变。本发明制备的LED封装硅胶具有高的1.54的折射率,并且高温耐黄变效果明显。
【专利说明】一种高折耐黄变LED封装硅胶
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种LED封装硅胶，尤其涉及一种高折射率耐黄变的LED封装硅胶，属 于胶粘剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 高折LED封装硅胶因为内应力小，耐老化、耐高低温性能好，高光通量成为重要的 封装材料，被广泛用于LED封装领域。
[0003] 但是有机硅材料特别是高折射率有机硅材料因为较高的苯基含量、原料合成过程 微量的酸性物质存在，致使高折射率LED封装硅胶在连续高温老化过程会出现黄变，导致 光通率下降。同样苯基含量，有的高折射率封装硅胶黄变低有的黄变严重，其中重要的因素 就是原料合成过程当中的后处理方式，导致原料含有导致黄变的微量杂质存在。尤其是含 氢硅树脂、含氢扩链剂。已知的合成都是加醋酸，然后水洗至中性，原料在制成产品后会因 为微量酸性物质的存在导致高温黄变严重。如专利CN 103012456A所提到的，合成完毕后 冷却至室温，以去离子水洗至中性，旋蒸得到所需聚合物。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种高折LED封装硅胶特别是相同折射率（苯 基含量）、耐黄变的LED封装硅胶。
[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：在合成甲基苯基含氢硅树脂、含氢扩 链剂的基础上，采用特殊的后处理方法，降低杂质含量，降低产品的高温黄变。
[0006] 步骤1 :甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下：
[0007] 向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入 141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0. lg三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50°C，经 30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79. 32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应 1小时，升温到80°C蒸馏除去低沸点液体；冷却至室温后，首先用去离子水洗至中性，加入 5% NaHC03搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明 液体127.66g，产率97. 1%，甲基苯基含氢硅树脂分子式（HMe2Si01/2)3/4(PhMeSi0 2/2)1/4，其 中，Me为甲基，Ph为苯基。
[0008]
【权利要求】
1. 一种高折耐黄变LED封装硅胶的制备，其特征在于，包括： 步骤1 :甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下： 向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馈装置的500mL三口瓶中，依次加入141. 85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.Ig三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50°C，经30分钟 向反应瓶中以恒压漏斗滴加79. 32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小 时，升温到80°C蒸馏除去低沸点液体；冷却至室温后，首先用去离子水洗至中性，加入5% NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体 127. 66g，产率97. 1%，甲基苯基含氢硅树脂分子式（HMe2SiOv2)v4(PhMeSiCV2)v4，其中，Me 为甲基，Ph为苯基；
步骤2 :含氢扩链剂的合成及后处理过程如下： 向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馈装置的500mL三口瓶中，依次加入118. 21g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.Ig三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50°C，经30分钟 向反应瓶中以恒压漏斗滴加91. 15g甲基苯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1 小时，升温到80°C蒸馏除去低沸点液体，首先用去离子水洗至中性，加入5%NaHCO3搅拌1 小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体128. 60g，产 率95. 11 %，含氢扩链剂的分子式为（HMe2Si01/2) 2/3 (PhMeSi02/2) 1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯 基；
步骤3 :高折耐黄变LED封装硅胶A、B组分的制备： A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂94. 8g，KH-560 5g，催化剂钼-乙烯基硅氧 烷配合物0. 2g，钼含量7000ppm，依次加入搅拌机内，室温混合搅拌均匀，即得所述A组分； B组分的制备：称取上述甲基苯基乙稀基娃树脂50g，步骤1合成的甲基苯基含氧娃树 脂23g，步骤2合成的含氢扩链剂26g，乙炔基环己醇lg。
2. 根据权利要求1所述的甲基苯基含氢硅树脂，其特征在于，分子式为 (HMe2SiO1Z2)v4(PhMeSiO2Z2)v4,其中，Me为甲基，Ph为苯基，结构式如下式。
3. 根据权利要求1所述的含氢扩链剂，其特征在于，分子式为 (HMe2SiO1Z2)2Z3(PhMeSiO2Z2)v3,其中，Me为甲基，Ph为苯基，结构式如下式。
4. 根据权利要求1所述甲基苯基含氢硅树脂合成的后处理过程，其特征在于，包括：首 先用去离子水洗至中性，加入5%NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得 到甲基苯基含氧娃树脂。
5. 根据权利要求1所述含氢扩链剂合成的后处理过程，其特征在于，包括：首先用去离 子水洗至中性，加入5 %NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到含氢扩 链剂。
【文档编号】C09J11/06GK104449551SQ201410655477
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】陈维, 庄恒冬, 张学超, 王建斌, 陈田安 申请人:烟台德邦先进硅材料有限公司