本发明涉及蓄热材料领域，特别涉及一种复合相变蓄热材料的制备方法。
背景技术：
目前，在非可再生资源日趋减少、环境污染问题日益突出的严峻形势下，要求技术人员对高效清洁的新能源的研发，以及对工业废弃能源的循环再利用技术的创新显得尤为迫切。而应运而生的蓄热技术，则成为近年来主要研究清洁能源高效利用、资源节约及环境保护的重要技术手段之一。
石蜡是一种很稳定的导热相变蓄热材料，其无毒、无腐蚀性，更无过冷及层析现象；但是它却存在导热系数小、传热速率低及蓄热量低等缺陷。现有技术主要是通过单一浸润的方法，在石蜡中添加各种形态的金属、石墨或者是肋片等作为支撑材料进而克服上述缺陷。然而，以金属材料、肋片或者石墨等作为支撑材料制备复合相变蓄热材料的工艺相当复杂、成本较高，而且一些稀少昂贵的金属，一旦加入蓄热材料后就难以再次回收利用，从而加剧了资源浪费和环境污染。
炉渣是煤在锅炉内燃烧后产生的块状废渣，它也是我国当前排量较大的工业废渣之一。炉渣中富含多种金属氧化物，如SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等，如果随意堆放、丢弃，不但会造成环境污染，而且还会导致资源的浪费。目前，炉渣主要作为烧砖、砌块及水泥的制作材料，其利用率极低。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中以各种形态的金属、石墨或者是肋片等作为石蜡的支撑材料，而出现的制作工艺难、成本高，难以回收利用的技术问题，进而提供了一种既能解决上述问题，又能提高炉渣利用率的炉渣、石蜡型复合相变蓄热材料的制备方法。
本发明解决技术问题采用的技术方案是：
炉渣、石蜡型复合相变蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将工业炉渣通过循环炉渣破碎机进行粉碎后，再过20～25目筛制得破碎炉渣；
步骤2：将破碎炉渣通过研磨机进行干磨后，再过400目筛制得炉渣粉；
步骤3：将干燥炉渣粉和石蜡的混合物加热至熔融状态后，先进行机械搅拌，再进行超声波搅拌；
步骤4：将搅拌后熔融状态的混合物转移至真空反应釜内进行抽真空处理。
通过实施上述技术方案，本发明的相变时间比石蜡的相变时间能够提前45min,而相变潜热能够达到172.6J/g，相变温度在52℃左右。其次，以废弃炉渣作为石蜡的支撑材料，不但可以使废弃炉渣回收再利用，提高了炉渣的利用率，起到了节能环保的作用，而且还提高了石蜡的导热系数(提高了28％)，增加了蓄热材料的能量力度，减少了蓄热材料的生产成本，其成本仅为2.5元/kg。而在真空反应釜中进行抽真空处理的方法与现有单一的浸润方法相比，更能够使炉渣完美的分散固定于石蜡中，增强了炉渣与石蜡的融合性能。
作为制得干燥炉渣的一种优选方式，本技术方案将步骤2中的炉渣粉在马沸炉内持续加热后制得干燥炉渣粉。更具体的可以是将马沸炉内的温度控制在 180～200℃范围内，并持续加热8～10小时制得干燥炉渣粉。这样就可以有效的去除炉渣粉中的水分等杂质，进而在后期的真空处理工艺过程中，起到促进炉渣粉与石蜡完美融合的目的。
作为干燥炉渣粉与石蜡的最佳混合比例，本技术方案在步骤3中，干燥炉渣粉与石蜡的质量比为3:1。
作为最佳的机械搅拌时间，本技术方案在步骤3中，对熔融状态的混合物进行机械搅拌30～50min。
作为最佳的超声波搅拌方式，本技术方案在步骤3中，将机械搅拌后的熔融状态混合物的温度保持于75℃以上，同时进行超声波搅拌25～40min。
作为真空反应釜内部控制条件的一种优选，本技术方案在步骤4中，真空反应釜内部的温度控制在75～80℃范围内。还可以将真空反应釜内部的压强控制在2～10pa。也可以进行抽真空60～90min。
作为石蜡材料的一种优选，本技术方案中石蜡的熔点为55～65℃。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
现有的复合相变蓄热材料有多种，普遍存在制备工艺复杂，成本高等技术问题。如，陶瓷类复合相变蓄热材料，其热容为0.836J/g/K，但是并不具有潜热；而金属类复合相变蓄热材料，其潜热一般在50～200J/g，但是成本较高，一般为10～80元/kg；PVC类复合相变蓄热材料，其潜热较低，约为50/g，成本较高，约为20元/kg。
本发明的技术构思主要是将工业炉渣作为石蜡的支撑材料，再在真空反应 釜中进行抽真空处理，进而使炉渣更好的分散固定于石蜡中，从而提高了炉渣与石蜡的融合性能。
本发明的具体制备步骤如下：
首先，将工业炉渣通过循环炉渣破碎机进行粉碎后，再过20～25目筛制得易于研磨的破碎炉渣；再将破碎炉渣通过研磨机进行干磨后，再过400目筛制得易于融合在石蜡中的炉渣粉。
其次，将干燥炉渣粉和石蜡的混合物加热至熔融状态后，先进行机械搅拌，再进行超声波搅拌；之后将搅拌后熔融状态的混合物转移至真空反应釜内进行抽真空处理，从而制得欲注入成型容器的复合相变蓄热材料。
通过实施上述具体实施方式，本发明的相变时间比石蜡的相变时间能够提前45min,而相变潜热能够达到172.6J/g，相变温度在52℃左右。其次，以废弃炉渣作为石蜡的支撑材料，不但可以使废弃炉渣回收再利用，提高了炉渣的利用率，起到了节能环保的作用，而且还提高了石蜡的导热系数(提高了28％)，增加了蓄热材料的能量力度，减少了蓄热材料的生产成本，其成本仅为2.5元/kg。
以下通过两个实施例具体说明一下，本发明的制备工艺过程：
实施例1
将工业炉渣通过循环炉渣破碎机进行粉碎，同时过20目筛制得破碎炉渣后继续进入研磨机进行干磨1小时并过400目筛制得炉渣粉。再将炉渣粉转移至马沸炉内进行纯化，要求马沸炉的内部温度为180℃并持续加热8小时，加热之后将干燥炉渣粉放置室温环境干燥保存。
其次，称取质量比为3:1的干燥炉渣粉和熔点为55℃的石蜡待用。当将石 蜡加热至完全融化状态时，再放入干燥炉渣粉继续进行加热至熔融状态，此时进行机械搅拌30min，之后将熔融状态混合物的温度保持在75℃，再进行25min的超声波搅拌，这时两者已经混合均匀。
最后，将混合均匀的混合物转移至真空反应釜中进行抽真空处理，同时将真空反应釜中的温度控制在75℃，压强控制在2pa，并进行抽真空60min制备完毕。此时便可将制备完毕的复合相变蓄热材料注入相应的成型容器中。
实施例2
将工业炉渣通过循环炉渣破碎机进行粉碎，同时过25目筛制得破碎炉渣后继续进入研磨机进行干磨1.5小时并过400目筛制得炉渣粉。再将炉渣粉转移至马沸炉内进行纯化，要求马沸炉的内部温度为200℃并持续加热10小时，加热之后将干燥炉渣粉放置室温环境干燥保存。
其次，称取质量比为3:1的干燥炉渣粉和熔点为65℃的石蜡待用。当将石蜡加热至完全融化状态时，再放入干燥炉渣粉继续进行加热至熔融状态，此时进行机械搅拌50min，之后将熔融状态混合物的温度保持在100℃，再进行40min的超声波搅拌，这时两者已经混合均匀。
最后，将混合均匀的混合物转移至真空反应釜中进行抽真空处理，同时将真空反应釜中的温度控制在80℃，压强控制在10pa，并进行抽真空90min制备完毕。此时便可将制备完毕的复合相变蓄热材料注入相应的成型容器中。