本发明属于功能高分子材料技术领域，特别涉及一种核壳型竹粉基环保胶水的制备方法。
背景技术：
胶水是连接两种材料的中间连接体，多以水溶剂出现，属精细化工类产品，种类较为繁多，主要以粘料、物理形态、硬化方法和被粘物材质的分类方法。最常见的有瞬间胶(常见的502α-氰基丙烯酸乙酯强力瞬间接着剂是一种)、环氧树脂粘结类、厌氧胶水、uv胶水(紫外线光固化类)、热熔胶、压敏胶、乳胶类等。然而，现有市场上的胶水已存在了以下的问题：(1)不增韧时，固化物一般偏脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差；(2)对极性小的材料接力小。必须先进行表面活化处理；(3)有些原材料如活性稀释剂、固化剂等有不同程度的毒性和刺激性：为了解决现有市场上的胶水已存在的问题我们发明了一种核壳型竹粉基环保胶水的制备方法，其能够很好的解决这些问题。
技术实现要素：
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明内容是一种核壳型竹粉基环保胶水的制备方法，其主要优点有：(1)搬运轻便，减少95％的搬运量，节省了人工和运输费；(2)使用方式简单，施工较为方便；(3)用量少，少量就可以达到很好的效果(4)所用的原材料价格低廉、安全环保其自身可降解,对环境不会造成其他污染，而且自身均可再次进行利用,对经济可持续发展能够做出巨大贡献。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：30-40：10-20：140-160：1-5：2-4：1-2：0.5-1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为140-160：10-20：30-40的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
本发明的一个优选的技术方案一为：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：30：20：150：5：4：2：1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为140：20：40的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
本发明的一个优选的技术方案二为：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：40：20：140：5：3：2：1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为150：20：30的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
本发明的一个优选的技术方案三为：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：35：25：140：5：4：3：1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为140：20：40的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
本发明的一个优选的技术方案四为：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：40：25：135：5：4：3：1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为145：20：35的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
所述的一种核壳型竹粉基环保胶水的制备方法包括以下步骤：
(1)木质素的提取
称取500g的竹粉于大烧杯，加入1000-1500ml强碱溶液，浸泡24h后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗。然后加入反应釜进行进一步的处理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化剂，进行反应1-2h,然后抽滤,将滤渣用蒸馏水清洗3-5次，测量其水溶液ph值，达到中性时停止清洗，然后将滤渣进行烘干处理，温度控制在70-90℃之间，烘干后得到的粉末即为木质素。
(2)预乳化
将反应釜温度控制在25℃，机械搅拌转速控制在300rpm，将质量比为300：35：25：140：5：4：3：1的溶剂、木质素、偶联剂、含有多羟基树脂、分散均匀的非离子型表面活性剂、反应活性高的阴离子型表面活性剂、氧化剂、缓冲溶液，加入反应釜中搅拌20分钟。然后将机械搅拌转速升高至500rpm，搅拌5分钟，倒入试剂瓶中，此液体就是预乳化剂。
(3)种子乳液聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌器转速控制在200rpm，将(2)中1/5的预乳化剂、1/5的预乳化剂的1-2％的分散均匀的非离子型表面活性剂、1/5的预乳化剂的1-2％的反应活性高的阴离子型表面活性剂，加入反应釜中进行反应反应1.5小时，得到种子乳液。
(4)半连续核层聚合。
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm-300rpm，在3小时内，将(3)中用剩下的4/5的预乳化剂以1秒/滴的速度进行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的1-2％的还原剂、(3)中用剩下的4/5的预乳化剂的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入装有种子乳液的反应容器，得到核层结构。
(5)壳层聚合
反应温度控制在80℃，机械搅拌转速控制在200rpm，在1.5小时内，将质量比为140：20：40的木质素、偶联剂、含有多羟基树脂加入反应釜中搅拌2-3小时，保温1-2小时，然后冷却至室温，将得到的液体进行密封保存，此胶水就是一种核壳型竹粉基环保胶水。
本发明的产品性能检测数据：
1.利用剥离强度测试
(1)将实施例1-4的核壳型竹粉基环保胶水和市场上售卖的胶水进行搅拌均匀后粘接pvc装饰纸在木板上。利用剥离强度测试仪，在速度为100mm/min的条件下测量其最大剥离力，并计算剥离强度σ＝f/b(此处f—剥离力/n，b—试样宽度/mm),结果如下表所示。
由上表可知，本发明核壳型竹粉基环保胶水和市场上售卖的胶水粘用于粘接pvc装饰纸粘在木板上时核壳型竹粉基环保胶水的粘接能力更强。
(2)将实施例1-4的核壳型竹粉基环保胶水和市场上售卖的胶水进行搅拌均匀后粘接纸张。利用剥离强度测试仪，在速度为100mm/min的条件下测量其最大剥离力，并计算剥离强度σ＝f/b(此处f—剥离力/n，b—试样宽度/mm),结果如下表所示。
由上表可知，本发明核壳型竹粉基环保胶水和市场上售卖的胶水粘用于粘接纸张时核壳型竹粉基环保胶水的粘接能力更强。
2.成本比较
本发明实施例1-4成本分别为38元/kg、36元/kg、35元/kg、34元/kg，而市场上售卖的胶水为60元/kg，因此，本发明的原材料价格低廉，可用于大规模批量生产。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。