本发明涉及吸波材料制备领域，具体关于一种含硅吸波材料的制备方法。
背景技术：
：吸波材料能将电磁能转化消耗或使电磁波因干涉而消失或减弱、偏转目标，是电磁屏蔽材料的一个分支，成为隐身与防护技术的重要组成部分。可广泛应用航空航天、军事目标雷达隐身，微波暗室，电磁兼容，电子器件、民用设施防护以及屏蔽电磁辐射等方面。cn103834064b公开了一种细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料及其制备方法。涉及一种吸波材料制备技术。包括：称取铁盐溶于乙二醇中，并加入锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐中的一种或几种，将细菌纤维素加入后进行超声分散，再加入无水乙酸钠和分散剂，机械搅拌，待粉体完全溶解后将混合物放入反应釜中，反应完成后自然冷却至室温，用去离子水洗涤后干燥，得到细菌纤维素三维网络内部均匀分布有铁氧体的复合吸波材料。该发明制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低，得到的吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽，具有良好机械性能和超薄、超轻优势。cn103342982b公开了一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料，该发明涉及吸波材料。该发明要解决现有方法制备的四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料负载的四氧化三铁为实心球形结构，密度高，易产生石墨烯及纳米磁性粒子团聚的问题。一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的；方法：一、液态均匀混合；二、原位形核生长。该发明由于制备复合材料是在一步反应中完成的，从而减少了引入到最终材料中的污染，同时一步法也能够阻止石墨烯片层的团聚。该发明用于制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。cn102977480b公开了一种橡胶基材柔性吸波材料的制备方法，涉及民用吸波材料领域，该方法包括以下步骤：a、将填料与橡胶按90：10-91：9的质量比进行填充，混料过程中加入占填料和橡胶总质量1.2%-2%的与橡胶相溶的有机溶剂，进行混炼，将填料与橡胶粉混合均匀；b、混炼完成后放置一段时间，挥发掉有机溶剂，然后进行压延，制备成吸波贴片。该发明能够明显提升填充浓度，实现填充浓度大于90%，从而提升材料的性能，且不需要复杂的化学过程控制或专业辅助设备，操作便利，成本较低。以上发明以及现有技术制备的吸波材料大多都是金属氧化物，由于其耐腐蚀性及抗酸能力比较差，难以满足加工以及复杂多样的使用环境的要求，极大地限制了这类吸波剂的应用。技术实现要素：为了解决上述问题，该发明提供了一种含硅吸波材料的制备方法。一种含硅吸波材料的制备方法，合成技术方案如下：步骤1按照质量分数，将1-4份的金属氯化物、12-24份的氯化铁，4-8份的氯化亚铁，固体粉末加入到100-150份的水，在氮气的保护下，搅拌并升温至70-85℃；另外取45-60份的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后，随后加入碱调节ph值=7，保温搅拌30min以确保形成凝胶，继续在80-90℃下反应5-8h后，将凝胶放在100-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧2-6h，随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末；将所得金属氧化物磁性粉末分散于20-60份蒸馏水中并超声处理10-30min待用；步骤2将装有100份的乙醇加入到反应釜中，加热到40-55℃，机械搅拌下依次加入30-50份的水、40-60份的氨水、0.01-0.05份的1,1'-二丁酰二茂铁、10-20份的正硅酸乙酯、0.01-0.1份的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、0.5-2份的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应10-15min后加入金属氧化物磁性粉末分散液，反应30-60min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。所述的金属氯化物为氯化镍或氯化钴或氯化锂或氯化锌。所述的调节ph值用的碱为氨水或乙二胺或三乙胺。所述的金属氧化物磁性粉末粒径为300-400目。所述的升温程序为：常温-500℃，100℃/h；500-800℃，150℃/h；800-1000℃，200℃/h。本发明方法制备的吸波材料具备了一层二氧化硅壳层，不仅能够抵抗溶剂及环境的侵蚀，提高粒子的稳定性，还可以有效的增加各向异性，提高介电损耗；二氧化硅作为微波吸收材料的另外一个重要组成部分，起着承载、粘合作用的基体材料也决定着吸波材料的整体效果。具体实施方式下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：实施例1一种含硅吸波材料的制备方法，合成技术方案如下：步骤1按照质量分数，将4g的氯化钴、24g的氯化铁，8g的氯化亚铁固体粉末加入到150g的水，在氮气的保护下，搅拌并升温至75℃；另外取60g的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后，随后加入碱调节ph值=7，保温搅拌30min以确保形成凝胶，继续在85-90℃下反应8h后，将凝胶放在105-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧4h，随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末；将所得金属氧化物磁性粉末分散于60g蒸馏水中并超声处理30min待用；步骤2将装有100g的乙醇加入到反应釜中，加热到45℃，机械搅拌下依次加入39g的水、45g的氨水、0.02g的1,1'-二丁酰二茂铁、16g的正硅酸乙酯、0.031g的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、1g的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应12min后加入金属氧化物磁性粉末分散液，反应40min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。样品编号为dc-1.实施例2一种含硅吸波材料的制备方法，合成技术方案如下：步骤1按照质量分数，将1g的氯化镍、12g的氯化铁，4g的氯化亚铁固体粉末加入到100g的水，在氮气的保护下，搅拌并升温至70℃；另外取45g的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后，随后加入氨水调节ph值=7，保温搅拌30min以确保形成凝胶，继续在80-85℃下反应5h后，将凝胶放在100-105℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧2h，随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末；将所得金属氧化物磁性粉末分散于20g蒸馏水中并超声处理10min待用；步骤2将装有100g的乙醇加入到反应釜中，加热到40℃，机械搅拌下依次加入30g的水、40g的氨水、0.01g的1,1'-二丁酰二茂铁、10g的正硅酸乙酯、0.01g的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、0.5g的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应10min后加入金属氧化物磁性粉末分散液，反应30min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。样品编号dc-2。实施例3一种含硅吸波材料的制备方法，合成技术方案如下：步骤1按照质量分数，将2.5g的氯化锂、18g的氯化铁，6g的氯化亚铁，固体粉末加入到125g水，在氮气的保护下，搅拌并升温至85℃；另外取54gg的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后，随后加入碱调节ph值=7，保温搅拌30min以确保形成凝胶，继续在85-90℃下反应7h后，将凝胶放在105-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧6h，随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末；将所得金属氧化物磁性粉末分散于40g蒸馏水中并超声处理20min待用；步骤2将装有100份的乙醇加入到反应釜中，加热到55℃，机械搅拌下依次加入50份的水、60份的氨水、0.05份的1,1'-二丁酰二茂铁、20份的正硅酸乙酯、0.1份的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、2份的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应15min后加入金属氧化物磁性粉末分散液，反应60min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。样品编号dc-3。对比例1不加氯化钴，其它同实施例1，所得到的样品编号dc-4。对比例2不加氯化铁，其它同实施例1，所得到的样品编号dc-5。对比例3不使用二氧化硅包覆，其它同实施例1，样品编号dc-6。对比例4不加1,1'-二丁酰二茂铁，其它同实施例1，样品编号dc-7。对比例5不加2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛，其它同实施例1，样品编号dc-8。对比例6不加6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇，其它同实施例1，样品编号dc-9。实施例4样品的耐酸性能测定将所得到的吸波材料浸泡在含有0.01mol/l的乙酸的乙醇溶剂中，然后测定其电磁参数。电磁参数测定将制备的吸波材料与石蜡按照质量比7:3制备成同轴圆环，再通过矢量网络分析仪，测试电磁参数，分析其电磁性能。表：不同工艺做出的试验样品在10ghz下的介电常数比较编号介电常数介电常数（酸泡）dc-131.2530.34dc-232.5431.64dc-331.8931.52dc-424.1523.61dc-526.5121.64dc-631.9517.32dc-728.4525.64dc-827.5824.55dc-925.8523.26当前第1页12