低光亮透红外涂料及其制备方法与流程

文档序号:15360721发布日期:2018-09-05 00:39阅读:594来源:国知局

本发明属于涂料制造技术,具体涉及一种低光亮透红外涂料及其制备方法。



背景技术:

所谓的下转换即是将一个高能光子转换成多个低能光子的过程,通俗的讲就是由短波长的光激发出长波长的光。实现下转换的机制主要有:光子级联发射、分步能量传递以及共合作能量传递等。下转换才有希望获得超过100%的量子效率,因此在照明、显示等许多领域具有良好的应用前景,受到了研究人员的广泛关注。

最早的红外下转换是在tb3+-yb3+离子对中实现。vergeer在2005年即观察到了ypo4基质中tb3+到yb3+的共振能量传递。继tb3+-yb3+之后,研究者们在nd3+-yb3+、tm3+-yb3+、ho3+-yb3+、er3+-yb3+等稀土离子中也都观察到了红外下转换发光。

现有的红外灯泡、红外灯管等加热元件普遍太亮,不可避免的造成可见光污染,在灯泡、灯管外涂装红外下转换材料可以将部分可见光转换为红外光,降低光亮,增加红外比例,提高能量利用率。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是克服现有红外灯泡、红外灯管等加热元件普遍太亮,造成可见光污染的缺陷,提供一种低光亮透红外涂料及其制备方法,制备得到sio2溶胶掺杂一定量的tb3+、yb3+离子,而得到低光亮透红外涂料,且该涂料所制备涂层具有耐高温的特点。

为达到上述目的,本发明的低光亮透红外涂料,其特征是包括以下组分:正硅酸四乙酯、乙醇、盐酸、水、tb化合物、yb化合物。

作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段:各组分的摩尔份数为:

正硅酸四乙酯1份,

乙醇65~115份,

盐酸0.005~0.02份,

水0.5~1.5份,

tb化合物0.01~0.1份,

yb化合物0.02~0.3份。

作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段:所述的tb化合物为tb3+化合物,所述的yb化合物为yb3+化合物。

作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段:所述的tb化合物是tb(no3)3及其水合物、tbcl3及其水合物、tb2(so4)3及其水合物中的至少一种。

作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段:所述的yb化合物是yb(no3)3及其水合物、ybcl3及其水合物、yb2(so4)3及其水合物中的至少一种。

为达到上述目的,本发明的低光亮透红外涂料的制备方法,其特征是包括下述步骤:

(1)将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液,料液质量比为1:15~25;

(2)取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中,升温回流30~120min;

(3)将tb化合物、yb化合物分别以料液质量比1:15~20超声分散在无水乙醇中,再加入到上述混合液中,室温下继续搅拌反应3~12h,即得到低光亮透红外涂料。

作为本发明制备方法的优选技术手段:所述第(2)步中加入的盐酸与第一步中的正硅酸四乙酯的摩尔比为0.005~0.02:1。

作为本发明制备方法的优选技术手段:所述第(3)步中tb化合物、yb化合物与第(1)步中正硅酸四乙酯的质量比为0.01~0.1:0.02~0.3:1。

作为本发明制备方法的优选技术手段:各组分的摩尔份数为:

正硅酸四乙酯1份,

乙醇65~115份,

盐酸0.005~0.02份,

水0.5~1.5份,

tb化合物0.01~0.1份,

yb化合物0.02~0.3份。

作为本发明方法的优选技术手段:该涂料适用于玻璃表面。

作为本发明方法的优选技术手段:该涂料的固化温度为120~300℃,固化时间为5~80min。

本发明的涂料有效成分为tb3+、yb3+稀土离子,以sio2溶胶为成膜物质(正硅酸乙酯酸性条件下水解生成sio2溶胶),通过下转换发光机理将部分紫外光、可见光转换为红外光可应用于红外灯泡/红外发热管从而有效降低其光亮、提高发热效率,同时该涂料制得的涂层具有耐高温的特点,且可以通过喷涂、浸涂等多种方式进行加工,施工方便。

制备过程简单,得到的低光亮透红外涂料性能良好,且耐高温。

附图说明

图1为本发明实施例1-3所制备得到的涂层在激发波长为476nm时的荧光光谱图。

具体实施方式

以通过实施例对本发明做进一步说明。

本发明的低光亮透红外涂料包括以下组分:正硅酸四乙酯、乙醇、盐酸、水、tb化合物、yb化合物。

尤其是各组分的摩尔份数为:

正硅酸四乙酯1份,

乙醇65~115份,

盐酸0.005~0.02份,

水0.5~1.5份,

tb化合物0.01~0.1份,

yb化合物0.02~0.3份。

tb化合物为tb3+化合物,所述的yb化合物为yb3+化合物。tb化合物是tb(no3)3及其水合物、tbcl3及其水合物、tb2(so4)3及其水合物中的至少一种。yb化合物是yb(no3)3及其水合物、ybcl3及其水合物、yb2(so4)3及其水合物中的至少一种。

本发明的低光亮透红外涂料的制备方法,包括下述步骤:

(1)将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液,料液质量比为1:15~25(优选1:20);

(2)取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中,升温回流30~120min(优选60min);室温下,为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应,常常需要使反应物较长时间保持沸腾。这种情况下,就需要冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应器中物质逸失。或有时反应物具有挥发性,为了不使反应物挥发太快而损失,通常在反应容器上方安装冷凝管,这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。

(3)将tb化合物、yb化合物分别以料液质量比1:15~20(优选1:15)超声分散在无水乙醇中,再加入到上述混合液中,室温下继续搅拌反应3~12h(优选8h),即得到低光亮透红外涂料。

第(2)步中加入的盐酸与第一步中的正硅酸四乙酯的摩尔比为0.005~0.02:1(优选0.01:1)。

第(3)步中tb化合物、yb化合物与第(1)步中正硅酸四乙酯的摩尔比为0.01~0.1:0.02~0.3:1(优选0.05:0.15:1)。

各组分的摩尔份数为:

正硅酸四乙酯1份,

乙醇65~115份,

盐酸0.005~0.02份,

水0.5~1.5份,

tb化合物0.01~0.1份,

yb化合物0.02~0.3份。

tb化合物是tb(no3)3及其水合物、tbcl3及其水合物、tb2(so4)3及其水合物中的至少一种,优选tb(no3)3·5h2o。

yb化合物是yb(no3)3及其水合物、ybcl3及其水合物、yb2(so4)3及其水合物中的至少一种,优选yb(no3)3·5h2o。

该涂料适用于玻璃表面。涂料的固化温度为120~300℃(优选280℃),固化时间为5~80min(优选15min)。

实施例1

以料液质量比1:25将1份正硅酸四乙酯(teos)溶于无水乙醇中,加入盐酸溶液得混合液,使最终反应体系中teos、hcl、水中三种物质的摩尔之比为1:0.005:1.5;将混合液加热至65℃,回流120min;取0.1份tb(no3)3·5h2o以及0.02份yb(no3)3·5h2o以料液质量比1:15分散于无水乙醇中,将其缓慢滴加至上述反应体系(混合液)中,室温下继续搅拌反应3h,制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面,150℃固化80min,待测。

实施例2

以料液质量比1:20将1份正硅酸四乙酯(teos)溶于无水乙醇中,加入盐酸溶液得混合液,使最终反应体系中teos、hcl、水三者的物质的量之比为1:0.01:0.5;将混合液加热至65℃,回流60min;取0.01份tb(no3)3·5h2o以及0.2份yb(no3)3·5h2o以料液质量比1:15分散于无水乙醇中,将其缓慢滴加至上述反应体系(混合液)中,室温下继续搅拌反应6h,制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面,280℃固化15min,待测。

实施例3

以料液质量比1:20将1份正硅酸四乙酯(teos)溶于无水乙醇中,加入盐酸溶液得混合液,使最终反应体系中teos、hcl、水三者的物质的量之比为1:0.01:0.5;将混合液加热至65℃,回流60min;取0.05份tb(no3)3·5h2o以及0.15份yb(no3)3·5h2o以料液质量比1:15分散于无水乙醇中,将其缓慢滴加至上述反应体系(混合液)中,室温下继续搅拌反应6h,制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面,280oc固化15min,待测。

三个实施例待测样品的光致发光特性由horibafluorolog-3荧光光谱仪测得,激发波长为476nm,如图1所示,(a)、(b)、(c)分别为实施例1、2、3所对应的光谱图。

上述实施例1-3中,除料液比为质量比外,其余的份数均为摩尔份数。

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