一种提高稀土掺杂SrSi2B2O8:Tb3+荧光材料绿光发光强度的技术的制作方法

本发明涉及一种提高稀土掺杂srsi2b2o8:tb³⁺荧光材料绿光发光强度的技术，属于光电功能材料技术领域。

背景技术：

能源短缺是当前全球所面临的共同问题，节能成为人类所关注的热点。固体照明因具有能耗低、发光效率高、寿命长和响应快等优异性能受到人们的广泛关注。目前固体照明的主要形式是荧光粉转换型白光发光二极管(pc-wled)，其中，一种方案是gan基蓝光芯片与y3al5o12:ce³⁺(yag:ce³⁺)黄色荧光粉复合产生白光，另一种是近紫外led芯片激发红绿蓝三基色荧光粉。第一种方案已经实现商业化，且具有成本低廉、工艺简单等优点，但同时也存在显色指数低、色温高、稳定性差、冷色调等不足。因此第二种方案一直是白光led研究的重点，近紫外激发红、绿、蓝三基色荧光材料是实现白光照明的关键。直到2015年，leow等人研究了re(eu²⁺，eu³⁺和dy³⁺)掺杂的srb2si2o8荧光粉的发光性质及其应用，这些荧光粉显示出在白光发生中的应用潜力，硼硅酸盐荧光粉才开始大量研究。2016年，peng等人首次研究了ce³⁺掺杂的mb2si2o8(m＝sr，ba)的vuv-vis光致发光特性，并对了解ce³⁺离子5d-4f发射的变化给出了全面的了解，单掺ce³⁺离子的荧光材料样品发射位于紫外区。在srsi2b2o8基质荧光粉中，蓝光发射荧光粉已经研究很多，而绿色发光荧光粉研究相对较少。众所周知，pr³⁺离子为典型的绿色荧光粉激活剂，因此，本发明基于srsi2b2o8:tb³⁺绿光荧光，通过构造能量传输通道，提高荧光粉的绿光发光强度。

技术实现要素：

为了提高三基色荧光粉中绿光发光强度，本发明提出了一种提高稀土掺杂srsi2b2o8:tb³⁺荧光材料绿光发光强度的技术。

本发明的技术以srsi2b2o8:tb³⁺绿光发射荧光粉为基础，通过引入ce³⁺离子，构筑了ce³⁺离子和tb³⁺离子之间辐射再吸收的能量传输通道，从而达到提高绿光发射的目的。

本发明之技术效果明显，通过构筑ce³⁺离子和tb³⁺离子之间的能量传输通道，ce³⁺离子的发射光全部被tb³⁺离子所吸收，转化为激发能，两者的能量转移效率超过90％，大幅提升了srsi2b2o8:tb³⁺绿光荧光材料的发光强度。本发明荧光材料的发光强度与srsi2b2o8:tb³⁺绿光荧光材料的发光强比较如图1所示。

本发明通过构筑能量传递通道，在较低的稀土掺杂下，可以提高荧光材料的绿光发光强度20倍以上。

附图说明

图1是本发明荧光材料和srsi2b2o8:tb³⁺绿光荧光粉的发射光谱图。在较低稀土掺杂量下，本发明样品的发光强度是单掺样品的20倍以上。

图2是本发明中所提荧光材料样品的xrd图。材料的结构为正交晶系，晶格常数是

图3是单掺ce³⁺离子荧光材料样品的激发光谱图。

图4是单掺ce³⁺离子荧光材料样品的发射光谱图。

图5是单掺tb³⁺离子荧光材料样品的激发光谱图。

图6是单掺tb³⁺离子荧光材料样品的发射光谱图。

图7是单掺tb³⁺离子、ce³⁺离子和tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的激发和发射光谱图。

图8是tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的发射光谱图，其中tb³⁺离子的掺杂浓度从0到0.13。

图9是tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的色坐标图。

具体实施方式

本发明中样品的制备采用高温固相法。具体工艺过程详细叙述如下：

(1)首先根据sr1-x-ysi2b2o8:xtb³⁺，yce³⁺化学式，根据x＝0，0.02，0.03，0.04，0.05….0.13，y＝0.01，0.02，0.03，0.04，0.05….0.10设计配方；

(2)按照制备5g产物，采用精密电子天平称取相应量的h3bo3，sio2，srco3，tb4o3和ceo2，将称取的原料放入玛瑙研钵内；

(3)采用湿磨法制备前驱体，将少量酒精溶液倒入玛瑙研钵内(酒精含量不宜过多)，使混合后的材料充分分散，用玛瑙棒仔细研磨均匀；

(4)待酒精溶液挥发后，将显露的白色胶装体研磨成细的粉末，将粉末放入小坩埚中，用双坩埚法制备样品；

(5)将样品放入硅碳棒炉中从室温加热到800～1200℃，保温1～6小时；最后，随炉降温，获得样品。

样品的x射线衍射如图2所示，通过与标准卡片pdf#25-1288相比衍射一致，说明荧光材料样品的结构为正交晶系，晶格常数是稀土掺杂未改变srsi2b2o8基质的结构。

图3是单掺ce³⁺离子荧光材料样品的激发光谱图。样品的激发光谱为峰值位于320nm的宽带谱。

图4是单掺ce³⁺离子荧光材料样品的发射光谱图。样品的发射光谱为峰值位于373nm的宽带谱。

图5是单掺tb³⁺离子荧光材料样品的激发光谱图。样品的激发为窄带，激发峰分别位于318、350、377、382nm。

图6是单掺tb³⁺离子荧光材料样品的发射光谱图。样品的发射也为线状谱，主峰位于544nm，为鲜艳的绿色发光。

图7是单掺tb³⁺离子、ce³⁺离子和tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的激发和发射光谱图。单掺ce³⁺离子的发射光谱与单掺tb³⁺离子的激发光谱重叠，说明能量传输通道建立成功。tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料的激发光谱由ce³⁺离子提供，发射光谱仅有tb³⁺离子的发射，表明传输实现。双掺样品的发光强度明显强于单掺样品。

图8是tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的发射光谱图，其中tb³⁺离子的掺杂浓度从0到0.13。在掺杂范围内，ce³⁺离子的发射减弱，tb³⁺离子的发射增强，当达到掺杂量为8at.％时，绿光发射达到最强。

图9是tb³⁺、ce³⁺离子双掺荧光材料样品的色坐标图。单掺ce³⁺离子时为蓝光，随着tb³⁺离子掺杂浓度的增加，逐渐向绿光区域移动。