一种水溶性荧光硫量子点的制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种水溶性荧光硫量子点的制备方法。

背景技术：

荧光量子点由于其独特的光学性能和小的尺寸在众多领域如生物成像、生物检测、光电器件等展现出了应用潜力。与传统的含金属元素的荧光半导体量子点相比，不含金属元素的荧光量子点材料生物相容性好，更适合应用在生物成像和生物检测领域。尽管目前已有多种不含金属元素的荧光量子点如碳量子点、硅量子点、碳化氮量子点等被合成出来，但有关荧光硫量子点的报道却很少见。同时，也未见有利用氧气来加速制备荧光硫量子点工作的报道。

地球上的单质硫资源非常丰富，但存在利用率低和浪费严重的问题。因此，探索高效的方法来利用单质硫资源制备水溶性荧光硫量子点具有深远的理论意义和应用价值。一方面，可以促进荧光硫量子点材料的研究和应用；另一方面，可以促进单质硫资源的开发利用，提高附加值。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种水溶性荧光硫量子点的制备方法，该制备方法的关键在于在氧气氛围下进行反应，氧气不仅可以与多硫化物快速反应生成水溶性的荧光硫量子点，而且能够大大提高荧光硫量子点的荧光性能和产率。

具体步骤为：

(1)将1重量份的氢氧化钠加入到10~30重量份的去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.5~1.5重量份的多元醇和0.2~1重量份的升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于50~99℃搅拌2~5小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

所述的多元醇为二甘醇、丙三醇、乙二醇、1,2-丁二醇和三羟甲基丙烷中的一种。

本发明具有原料易得、制备过程简单快速、制备成本低、适宜大量制备等优点；且制得的水溶性荧光硫量子点具有优异的水溶性，其水溶液在365纳米紫外灯照射下可以发出强烈的荧光；进一步用紫外-可见光分光光度计和荧光光谱仪测试了其光学性能，结果证实了其具有优异的水溶性和高的荧光强度；用透射电子显微镜测试了其尺寸大小，结果表明其粒径分布较窄，尺寸大小为2-5纳米；另外，该水溶性荧光硫量子点在生物成像、生物检测、光电器件等方面有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的水溶性荧光硫量子点水溶液在日光和365纳米紫外灯下的照片。

图2为本发明实施例1制备的水溶性荧光硫量子点水溶液的紫外-可见光吸收光谱图。

图3为本发明实施例1制备的水溶性荧光硫量子点水溶液的荧光光谱图（激发波长为340纳米）。

图4为本发明实施例1制备的水溶性荧光硫量子点的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

实施例1:

(1)将4克氢氧化钠加入到50克去离子水中搅拌至溶解，然后加入3.3克二甘醇和1.4克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于75℃搅拌5小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例2:

(1)将3克氢氧化钠加入到60克去离子水中搅拌至溶解，然后加入4.5克二甘醇和1.8克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于99℃搅拌2小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例3:

(1)将2克氢氧化钠加入到25克去离子水中搅拌至溶解，然后加入1.9克丙三醇和0.7克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于90℃搅拌3.5小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例4:

(1)将1克氢氧化钠加入到30克去离子水中搅拌至溶解，然后加入1.3克乙二醇和1克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于50℃搅拌5小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例5:

(1)将6克氢氧化钠加入到120克去离子水中搅拌至溶解，然后加入3克1,2-丁二醇和1.2克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于60℃搅拌4小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例6:

(1)将5克氢氧化钠加入到50克去离子水中搅拌至溶解，然后加入4克三羟甲基丙烷和2克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于80℃搅拌3小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

实施例7:

(1)将0.5克氢氧化钠加入到10克去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.4克三羟甲基丙烷和0.2克升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液。

(2)将步骤(1)得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于55℃搅拌4.5小时，即制得水溶性的荧光硫量子点。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种水溶性荧光硫量子点的制备方法。将1重量份的氢氧化钠加入到10~30重量份的去离子水中搅拌至溶解，然后加入0.5~1.5重量份的多元醇和0.2~1重量份的升华硫粉后继续搅拌10分钟，得到混合液；将得到的混合液倒入到反应瓶中，脱除反应瓶中的空气并通入氧气，使混合液在氧气氛围下于50~99℃搅拌2~5小时，即制得水溶性荧光硫量子点。本发明所制备的水溶性荧光硫量子具有优异的水溶性和高的荧光强度，并且其制备过程简单快速，制备成本低。该水溶性荧光硫量子点在生物成像、生物检测、光电器件等方面具有良好的应用前景。

技术研发人员：周立;宋毅恒;高鹏翔
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2019.05.08
技术公布日：2019.08.16