一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料及其制备方法与流程

文档序号:22319313发布日期:2020-09-23 01:50阅读:85来源:国知局

本发明涉及一种石墨烯浆料及其制备方法,尤其涉及一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料及其制备方法。



背景技术:

石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道成键,并有如下的特点:碳原子有4个价电子,其中3个电子生成sp键,即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子,近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键,新形成的π键呈半填满状态。研究证实,石墨烯中碳原子的配位数为3,每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10-10米,键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外,每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键(与苯环类似),因而具有优良的导电和光学性能。

由于石墨烯的高导电性质,具有较高的电子迁移性,因此,石墨被广泛用于海洋装备、高盐雾、高腐蚀等环境下的涂料使用,以发挥更好的阴极保护作用,提高涂料的抗腐蚀作用,但是石墨烯应用于涂料中还面临以下的技术问题,石墨烯含量较少的防腐涂料防腐效果不明显,石墨烯含量较高的防腐涂料,容易引起石墨烯的团聚,围绕以上技术问题,现有技术中展开了大量的研究,例如专利号为cn201811237808.6,公开了一种环氧富锌涂料用改性石墨烯浆料及其制备方法,主要是采用改性石墨烯添加到制备的石墨烯浆料中,使制备的石墨烯浆料具有更好的柔韧性和耐冲击性及更好的耐腐蚀性,但是很明显,采用石墨烯化学改性,势必干扰或一定程度上破坏π-π的完整性,从而降低或失去本征态石墨烯的优异性能。

而为了提高石墨烯浆料的导电性能,一般采用在石墨烯浆料中添加高浓度石墨烯,但是由于石墨烯的高比表面积,石墨烯会发生不可逆的团聚现象,甚至重新排列回石墨结构,导致制备石墨烯的稳定分散十分困难,现有技术一般石墨烯含量最高为10%左右,而制备高浓度的石墨烯重防腐具涂料制备关键技术就是石墨烯的分散问题,而常规解决石墨烯分散性的主要方法是在石墨烯浆料中加入大量的分散剂,而大量分散剂的加入又降低了石墨烯浆料的附着性能,缩短了石墨烯浆料的防腐时间,因此,发明一种高浓度抗盐雾又具有良好分散性、具有良好附着性能的石墨烯浆料是目前亟待解决的技术问题。



技术实现要素:

针对现有技术中的不足,本发明的发明目的是:

(1)提供一种高浓度且分散稳定性能好的石墨烯浆料。

(2)制备的石墨烯浆料具有良好的附着性能。

(3)大幅度提升制备的石墨烯浆料的抗盐雾性能。

(4)提高制备的石墨烯浆料的成膜速度。

为解决以上技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料,石墨烯含量15-30%;随着石墨烯浓度的提升,其耐盐雾时长呈现正向变化,当石墨烯浓度达到35%时,浆料形态发生变化,呈现粘流态,难以工业应用,优选15-30%。

优选的,所述高浓度抗盐雾石墨烯浆料,包括以下组份:石墨烯15-30%、改性膨润土15-20%、分散剂0.5-1.5%、粘接组份15-25%、增强剂3-5%、成膜剂1-3%、剩余为溶剂组份;

所述石墨烯层数为1-15层,尺寸为500-800μm;

所述溶剂组份为:异丙醇、碳酸二甲酯、丁醇、二甲苯、松油醇、戊二酸二甲酯中的一种或几种;

所述分散剂为聚四氟乙烯、乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、吐温、十二烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、聚丙二醇、硬脂酸铵、椰油酰胺丙基甜菜碱的一种或几种;

所述粘接组份为:环氧树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、醇酸树脂、聚酮树脂的一种或多种;

所述高浓度抗盐雾石墨烯浆料的制备方法,包括以下步骤:

s1:膨润土的改性:通过先对膨润土进行改性,制成改性膨润土;使改性后的膨润土产生更多的内部孔道和网络结构,大幅度提高膨润土的比表面积和吸附能力,以提高和改善一定质量情况下浆料中石墨烯的含量和浓度。

s2:石墨烯-膨润土复合变性浆料步骤:将石墨烯与改性膨润土、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;石墨烯-膨润土复合变性浆料的制备可以使更多的石墨烯均匀、紧密、稳定的吸附于膨润土的表面,形成相对稳定的吸附网络结构形态;由于增加了石墨烯的含量,因此石墨烯浓度进一步提升且浆料稳定性增强,大幅度提高了制备的石墨烯浆料的抗盐雾性能和浆料的稳定性。

s3:石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤:最后通过在石墨烯-膨润土复合变性浆料中增加增强剂;提高制备的石墨烯浆料的附着性能;

s4:混合步骤:将增强后的石墨烯-膨润土复合变性浆料与溶剂、成膜活化剂混合,制成高浓度抗盐雾石墨烯浆料;显著提升石墨烯浆料的成膜速度。

进一步的,所述膨润土改性步骤包括:

将市购膨润土加入浓度10-20%、温度15-20℃的氢氧化钠溶液中,700-1000r/min分散搅拌20-50min,然后置于压力容器中,加热至70-120℃,加热反应时间为30-60min;加热反应完成后,抽滤质量至膨润土原料1.5-2倍,降至室温,加入过量醋酸至ph值为3-4,搅拌30-60min后加入碱中和至中性,最后加入改性剂和碳酸二甲酯,升温至50-70℃,混合研磨至粒径≤30μm,得膨润土改性浆料,将制备的膨润土改性浆料抽滤烘干,得改性膨润土;

所述市购膨润土比表面积700-800m2/g,粒度220-260目,密度3.2-3.5g/cm3;

所述改性剂包括羟基乙叉二膦酸、四氢苯酐、木钠、异辛酸钙;所述改性剂中羟基乙叉二膦酸、四氢苯酐、木钠、异辛酸钙的质量比为:3-5:12-15:20-35:5-8;

采用bet法测试,改性后的膨润土内部孔道明显增多,比表面积提高了30-50%,大幅度提升了一定质量的膨润土的吸附和分散能力。

进一步的,所述石墨烯-膨润土复合变性浆料制备步骤包括:

将制备的膨润土改性与石墨烯、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;所述混合采用1500-2000r/min搅拌混合30-40min;所述混合温度为40-60℃;通过石墨烯-膨润土复合变性浆料的制备可以使更多的石墨烯均匀、紧密、稳定的吸附于膨润土的表面,形成相对稳定的网络结构形态。

进一步的,所述石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤包括:

按照质量份数先将粘接组份倒入混合设备中,然后加入制备的石墨烯-膨润土复合变性浆料、增强剂,在1500-2000r/min转速下继续进行分散,分散至粒径30μm以下;

所述增强剂包括硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油;所述增强剂中,硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油的质量比为2-5:5-10:0.5-2:20-30;所述水溶性氮酮粘度16.0-18.0mm2/s;所述气相二氧化硅比表面积450±20m2/g;所述端乙烯基硅油粘度160-200mm2/s;变性浆料中的其他成份均为市购,没有特殊要求,可以根据实际情况使用。

增强剂的加入可以明显提升本发明制备的石墨烯浆料的附着力及耐冲击性能。

进一步的,所述混合步骤包括:

将增强后的石墨烯-膨润土复合变性浆料与成膜活化剂按照质量比混合,研磨至≤30μm,制成高浓度抗盐雾石墨烯浆料;

所述成膜剂活化剂包括:尿素0.5-1份、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪1.5-2份、羟甲基蜜胺0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠5-8份、丙烯酸乳液10-15份、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物1-2份、聚乙烯醇20-30份;

所述成膜活化剂的制备方法包括:称取配方比例的上述原料,将尿素、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪、羟甲基蜜胺混合搅拌,在搅拌条件下,温度提升至40-60℃后向混合物中加入十二烷基苯磺酸钠,以30-60rmp速率搅拌10-15min,再加入丙烯酸乳液,以5000-6500rmp速率搅拌10-15min,最后加入聚乙烯醇、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,最后以3000-3500rmp速率搅拌30-50min制得成膜活化剂。

成膜活化剂的加入可以使制备的石墨烯浆料成膜速率提高30%以上,同时解决由于加入尿素带来的成膜色泽灰暗,成膜灰雾的技术问题。

由于采用了以上技术方案,本发明达到的技术效果:

1、本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料,首先通过将膨润土进行改性,通过电镜观察,改性后的膨润土具有更多的孔道,大幅度增加了膨润土的比表面积,经bet法测试,改性后的膨润土比表面积提高了30-50%,从而使一定质量的膨润土可以吸附更多的石墨烯,石墨烯浆料中石墨烯浓度提升至15%以上,因此使制备的石墨烯浆料具有更好的抗盐雾性能,在涂膜厚度80μm的情况下,耐盐雾时长≥为6500h。

2、本发明通过增强剂的加入可以明显提升石墨烯浆料对金属、陶瓷、玻璃等基材的附着力及耐冲击性能;本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料附着力≥47mpa;耐冲击强度为72-78kg.c;

3、本发明通过在混合步骤中加入成膜活化剂,使制备的石墨烯浆料成膜速度提升了30%左右。

4、本发明通过在混合步骤中加入成膜活化剂,使制备的石墨烯浆料的光泽度有了明显提升,本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料光泽度为98-99。

具体实施方式

实施例1一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料,包括以下组份:

石墨烯18%、改性膨润土5%、分散剂0.5%、粘接组份25%、增强剂3%、成膜剂3%、剩余为溶剂组份;

石墨烯层数为5-10层,尺寸为500-800μm;溶剂组份为:异丙醇、碳酸二甲酯的混合物;异丙醇和碳酸二甲酯的质量比为2:1;分散剂为聚四氟乙烯、羟乙基纤维素的混合物,质量比为1:1;粘接组份为:环氧树脂;

所述高浓度抗盐雾石墨烯浆料的制备方法,包括以下步骤:

(1)膨润土改性:

将市购膨润土加入浓度15%、温度20℃的氢氧化钠溶液中,700r/min分散搅拌20min,;然后置于压力容器中,加热至70-120℃,加热反应时间为50min;加热反应完成后,抽滤质量至膨润土原料1.5倍,降至室温,加入过量醋酸至ph值为3,搅拌30min后加入碱中和至中性,最后加入改性剂和碳酸二甲酯,升温至60℃,混合研磨至粒径≤30μm,得膨润土改性浆料,将制备的膨润土改性浆料抽滤烘干,得改性膨润土;

所述市购膨润土比表面积750±10m2/g,粒度230±10目,密度3.3±0.1g/cm3

改性剂中羟基乙叉二膦酸、四氢苯酐、木钠、异辛酸钙的质量比为:3:12:20:5;

(2)石墨烯-膨润土复合变性浆料制备

将制备的改性膨润土与石墨烯、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;混合速度1500r/min,混合时间30min;混合温度为40℃;

(3)石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤:

按照质量份数先将粘接组份倒入混合设备中,然后加入制备的石墨烯-膨润土复合变性浆料、增强剂,在1500r/min转速下继续进行分散,分散至粒径30μm以下;

增强剂包括硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油;增强剂中,硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油的质量比为2:5:0.5:20;水溶性氮酮粘度16.0-18.0mm2/s;气相二氧化硅比表面积450±20m2/g;端乙烯基硅油粘度160-200mm2/s;变性浆料中的其他成份均为市购,没有特殊要求,可以根据实际情况使用。

(4)混合步骤:

将增强后的石墨烯-膨润土复合变性浆料与成膜活化剂按照质量比混合,研磨至≤30μm,制成高浓度抗盐雾石墨烯浆料。

成膜剂活化剂包括:尿素0.5-1份、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪1.5-2份、羟甲基蜜胺0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠5-8份、丙烯酸乳液10-15份、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物1-2份、聚乙烯醇20-30份;

成膜活化剂的制备方法包括:称取配方比例的上述原料,将尿素、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪、羟甲基蜜胺混合搅拌,在搅拌条件下,温度提升至40-60℃后向混合物中加入十二烷基苯磺酸钠,以30-60rmp速率搅拌10-15min,再加入丙烯酸乳液,以5000-6500rmp速率搅拌10-15min,最后加入聚乙烯醇、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,最后以3000-3500rmp速率搅拌30-50min制得成膜剂。

实施例2一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料,包括以下组份:石墨烯20%、改性膨润土10%、分散剂1.5%、粘接组份25%、增强剂5%、成膜剂3%、剩余为溶剂组份;

石墨烯层数为3-6层,尺寸为500-800μm;溶剂组份为:二甲苯、松油醇的混合物;所述二甲苯、松油醇的质量比为1:1;分散剂为吐温;粘接组份为:环氧树脂和聚氨酯树脂,其中环氧树脂和聚氨酯树脂;

(1)膨润土改性:

将市购膨润土加入浓度10-20%、温度15-20℃的氢氧化钠溶液中,700-1000r/min分散搅拌20-50min,然后置于压力容器中,加热至70-120℃,加热反应时间为30-60min;加热反应完成后,抽滤质量至膨润土原料1.5-2倍,降至室温,加入过量醋酸至ph值为3-4,搅拌30-60min后加入碱中和至中性,最后加入改性剂和碳酸二甲酯,升温至50-70℃,混合研磨至粒径≤30μm,得膨润土改性浆料,将制备的膨润土改性浆料抽滤烘干,得改性膨润土;

所述市购膨润土比表面积750±10m2/g,粒度230±10目,密度3.3±0.1g/cm3

改性剂中羟基乙叉二膦酸、四氢苯酐、木钠、异辛酸钙的质量比为:3-5:12-15:20-35:5-8;

通过先对膨润土进行改性,制成改性膨润土,使改性后的膨润土产生更多的内部孔道和网络结构,大幅度提高膨润土的比表面积和吸附能力,以提高和改善一定质量情况下浆料中石墨烯的含量和浓度。

(2)石墨烯-膨润土复合变性浆料制备

将石墨烯与改性膨润土、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;

将制备的膨润土改性与石墨烯、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;所述混合采用1500-2000r/min搅拌混合30-40min;混合温度为40-60℃;通过石墨烯-膨润土复合变性浆料的制备可以使更多的石墨烯均匀、紧密、稳定的吸附于膨润土的表面,形成相对稳定的网络结构形态。

石墨烯-膨润土复合变性浆料的制备可以使更多的石墨烯均匀、紧密、稳定的吸附于膨润土的表面,形成相对稳定的吸附网络结构形态;由于增加了石墨烯的含量,因此石墨烯浓度进一步提升且浆料稳定性增强,大幅度提高了制备的石墨烯浆料的抗盐雾性能和浆料的稳定性。

(3)石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤:

通过在石墨烯-膨润土复合变性浆料中增加增强剂,提高制备的石墨烯浆料的附着性能;

按照质量份数先将粘接组份倒入混合设备中,然后加入制备的石墨烯-膨润土复合变性浆料、增强剂,在1500-2000r/min转速下继续进行分散,分散至粒径30μm以下;

增强剂包括硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油;增强剂中,硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油的质量比为2-5:5-10:0.5-2:20-30;所述水溶性氮酮粘度16.0-18.0mm2/s;气相二氧化硅比表面积450±20m2/g;所述端乙烯基硅油粘度160-200mm2/s;变性浆料中的其他成份均为市购,没有特殊要求,可以根据实际情况使用。

(4)混合步骤:

将增强后的石墨烯-膨润土复合变性浆料与成膜活化剂按照质量比混合,研磨至≤30μm,制成高浓度抗盐雾石墨烯浆料。

成膜剂活化剂包括:尿素0.5-1份、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪1.5-2份、羟甲基蜜胺0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠5-8份、丙烯酸乳液10-15份、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物1-2份、聚乙烯醇20-30份;

成膜活化剂的制备方法包括:称取配方比例的上述原料,将尿素、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪、羟甲基蜜胺混合搅拌,在搅拌条件下,温度提升至40-60℃后向混合物中加入十二烷基苯磺酸钠,以30-60rmp速率搅拌10-15min,再加入丙烯酸乳液,以5000-6500rmp速率搅拌10-15min,最后加入聚乙烯醇、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,最后以3000-3500rmp速率搅拌30-50min制得成膜剂。

实施例3

一种高浓度抗盐雾石墨烯浆料,包括以下组份:石墨烯20%、改性膨润土改性浆料10%、分散剂1.5%、粘接组份25%、增强剂5%、成膜剂3%、剩余为溶剂组份;

石墨烯层数为3-6层,尺寸为500-600μm;溶剂组份为松油醇、碳酸二甲酯、丁醇的混合物,其中松油醇、碳酸二甲酯、丁醇的质量比为1:1:1;

分散剂为硬脂酸单甘油酯、十二烷基苯磺酸钠;其中硬脂酸单甘油酯、十二烷基苯磺酸钠的质量比为2:1;粘接组份为:环氧树脂。

(1)膨润土改性:

将市购膨润土加入浓度20%、温度20℃的氢氧化钠溶液中,1000r/min分散搅拌50min,然后置于压力容器中,加热至100℃,加热反应时间为50min;加热反应完成后,抽滤质量至膨润土原料1.5倍,降至室温,加入过量醋酸至ph值为3-4,搅拌30min后加入碱中和至中性,最后加入改性剂和碳酸二甲酯,升温至60℃,混合研磨至粒径≤30μm,得膨润土改性浆料,将制备的膨润土改性浆料抽滤烘干,得改性膨润土;

所述市购膨润土比表面积750±10m2/g,粒度230±10目,密度3.3±0.1g/cm3

改性剂中羟基乙叉二膦酸、四氢苯酐、木钠、异辛酸钙的质量比为:5:12:30:6;

(2)石墨烯-膨润土复合变性浆料制备

将石墨烯与改性膨润土、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;

将制备的膨润土改性与石墨烯、分散剂、溶剂混合,制成石墨烯-膨润土复合变性浆料;所述混合采用2000r/min搅拌混合40min;混合温度为60℃;通过石墨烯-膨润土复合变性浆料的制备可以使更多的石墨烯均匀、紧密、稳定的吸附于膨润土的表面,形成相对稳定的网络结构形态。

(3)石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤:

通过在石墨烯-膨润土复合变性浆料中增加增强剂,提高制备的石墨烯浆料的附着性能;

按照质量份数先将粘接组份倒入混合设备中,然后加入制备的石墨烯-膨润土复合变性浆料、增强剂,在1500r/min转速下继续进行分散,分散至粒径30μm以下;

增强剂包括硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油;增强剂中,硬脂酸钡、水溶性氮酮、气相二氧化硅、端乙烯基硅油的质量比为2:5:1:20;水溶性氮酮粘度16.0-18.0mm2/s;气相二氧化硅比表面积450±20m2/g;端乙烯基硅油粘度160-200mm2/s;变性浆料中的其他成份均为市购,没有特殊要求,可以根据实际情况使用。

(4)混合步骤:

将增强后的石墨烯-膨润土复合变性浆料与成膜活化剂按照质量比混合,研磨至≤30μm,制成高浓度抗盐雾石墨烯浆料;显著提升石墨烯浆料的成膜速度。

成膜剂活化剂包括:尿素0.5份、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪2份、羟甲基蜜胺0.1份、十二烷基苯磺酸钠5份、丙烯酸乳液10份、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物2份、聚乙烯醇20份;

成膜活化剂的制备方法包括:称取配方比例的上述原料,将尿素、(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪、羟甲基蜜胺混合搅拌,在搅拌条件下,温度提升至40℃后向混合物中加入十二烷基苯磺酸钠,以40rmp速率搅拌15min,再加入丙烯酸乳液,以5000rmp速率搅拌10min,最后加入聚乙烯醇、二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,以3500rmp速率搅拌40min制得成膜活化剂。

本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料,通过将膨润土进行改性,使改性后的膨润土具有更多的孔道,大幅度增加了膨润土的比表面积,从而使一定质量的膨润土可以吸附更多的石墨烯,石墨烯浓度15%以上,因此使制备的石墨烯浆料具有更好的抗盐雾性能。

为了检测改性膨润土的比表面积的变化情况,申请人对膨润土改性前后的相关指标进行了如下检测(bet),具体见表1

由表1可以看出,通过bet法测试,改性后的膨润土比表面积提高了30-50%,在电镜下观察改性后的膨润土内部孔道明显增多,通过膨润土的改性,大幅度提升了一定质量下膨润土的吸附和分散能力,从而使墨烯的加入量增加,从而大幅度提升了浆料中石墨烯的浓度,同时由于膨润土本身具有良好的分散能力,同时实现了高浓度石墨烯与高度分散性的共存。

本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料对金属、陶瓷、玻璃等基材具有较好的附着性能、良好的抗盐雾性能及成膜速度,具体检测指标见表2

检测方法:附着性能:分离拉开法测试;抗盐雾性能:gb/t1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定;

表2

由表2可以看出,本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料,附着力≥47mpa;在涂膜厚度80μm的情况下,耐盐雾时长≥为6500h,具有良好的附着力及耐盐雾性能。

本发明由于在混合步骤中加入成膜活化剂,使本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料成膜速度显著提升,且解决了成膜色泽灰暗,成膜光泽性灰雾的技术问题,为了验证成膜活化剂对本发明的影响,申请人进行了以下试验,

对比例1-3:采用实施例1-3的方法,在不加入成膜活化剂的情况下,检测观察本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料的成膜性能,具体见表3

成膜速度:计时;光泽度:gb/t9754-2007;漆膜镜面光泽的测定;

耐冲击性质:gb/t1723-93;具体检测指标见表3

表3

由表3可以明显的看出,本发明在混合步骤中加入成膜活化剂,对于制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料成膜性能具有重要的影响成膜速度提升了30%左右,光泽度有了明显提升,本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料光泽度为98-99;耐冲击性能没有受到太大的影响,本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料耐冲击性为72-78kg.c。

本发明通过在增强步骤中加入增强剂,使制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料具有良好的附着力及耐冲击性能,为了验证本发明增强剂的相关作用,申请人进行了以下对比试验:

对比例4-6:采用实施例1-3的制备工艺,将石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤删除,检测制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料的附着力及耐冲击性能指标,具体见表4

表4

由表4可以看出,在涂膜厚度都在80μm的前提下,本发明采用的石墨烯-膨润土复合变性浆料的增强步骤对于制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料的附着力及耐冲击性能具有重要的影响,本发明制备的高浓度抗盐雾石墨烯浆料附着力为47-51mpa,耐冲击强度为72-78kg.c;附着力提升了35%以上,耐冲击性能提升了20%以上。

申请人发现,石墨烯浆料中石墨烯的浓度对浆料的抗盐雾性能具有较大的影响,相关试验见表5

表5

由表5可以看出,采用本发明的制备工艺的高浓度抗盐雾石墨烯浆料随着石墨烯浓度的提升,其耐盐雾时长呈现正向变化,当石墨烯浓度达到35%时,浆料形态发生变化,呈现粘流态,难以工业应用,因此,优选15-30%。

除非另有说明,本发明所采用的百分数均为重量百分数,本发明所述的比例,均为质量比例。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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