本方案属于化工材料领域，具体是建筑化工材料应用领域。
背景技术：
现有的写字楼、商场、家庭都会贴瓷砖装饰，但是总会碰到外墙瓷砖掉落或者地面瓷砖凸起情况发生，这时候瓷砖的修补就很重要。普通修补方式是用白水泥，但不容易现场搅拌配制适当。现有复合组分瓷砖修补胶生产工艺复杂，组份多不环保，常用的环氧修补胶双组份，需要现场搅拌混合，且气味很大，柔性不足，抗位移能力差，常常不到半年容易起泡失去粘性，瓷砖胶难以避免再次掉落。
技术实现要素：
本发明提供一种瓷砖修补胶的制备方法及其胶体，环保无气味，无溶剂绿色环保，施工简单，柔性粘接力强，非常适合瓷砖修补。
本发明提供一种瓷砖修补胶的制备方法，包括步骤，
(1)将重量份增量填料30％-50％，硅烷改性树脂30％-50％，增塑剂20％-30％，水分清除剂0.5％-1.5％，加入搅拌反应釜中抽真空，搅拌脱泡0.5-1.5h；
(2)停止搅拌，依次加入干燥后的增量填料，真空搅拌1-2h；
(3)在氮气保护条件下加入粘附促进剂和催化剂；
(4)抽真空，继续搅拌10-40min，混合均匀；
(5)再次充入氮气解除真空至常压状态，出料分装即得瓷砖修补胶。
进一步，在步骤(1)之前，还加入触变剂1％--5％与所述增量填料进行混合在120-150℃条件下干燥5～24h；所述触变剂包括气象二氧化硅、沉淀法二氧化硅、玻璃微珠、聚酰胺蜡粉中的一种或多种组合物。
进一步，所述粘附促进剂重量份为0.5％-1.5％，所述催化剂重量份为0.05％-0.2％。催化剂是为了加快树脂和水分的反应，快速建立粘结强度，现有瓷砖胶生产中不会加入该成分催化剂。
进一步，所述硅烷改性树脂，包括聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯乙烯多元醇或甲氧基封端的硅烷改性聚醚s810、sax510、spur1015lm、spur1050hm、stpe-e35、stpe-e30、stpe-e10、xb-502中的一种或多种组合物；
所述增塑剂，包括邻苯二甲酸酯类，具体包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯、聚醚多元醇-1000、聚醚多元醇-2000、聚醚多元醇-3000中的一种或者多种组合物；
所述增量填料，包括重质碳酸钙、纳米碳酸钙、高岭土、硅灰粉、云母粉、石英粉中的一种或多种组合物。
进一步，所述水分清除剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种组合物；
所述粘附促进剂，包括氨丙基三甲氧基硅烷、琉丙基三乙/甲氧基硅烷，r-(2.3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酞氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合物；
所述催化剂包括二月桂酸二正丁基锡、辛酸亚锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡中的任意一种。
上述制备方法的制胶设备为双行星混合搅拌机，设置有抽真空装置。
本发明还提供一种瓷砖修补胶，按重量百分比包括：硅烷改性树脂30％-50％，增塑剂20％-30％，增量填料30％-50％，粘附促进剂0.5％-1.5％，水分清除剂0.5％-1.5％，催化剂0.05％-0.2％；所述水分清除剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种；所述催化剂包括二月桂酸二正丁基锡、辛酸亚锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡中的任意一种。还包括触变剂1％--5％与所述增量填料预先混合干燥；所述触变剂包括气象二氧化硅、沉淀法二氧化硅、玻璃微珠、聚酰胺蜡粉中的一种或多种组合物。
具体的，按重量百分比包括：硅烷改性树脂33％-45％，增塑剂22％-27％，增量填料32％-48％，粘附促进剂0.6％-1.2％，水分清除剂0.7％-1.3％，催化剂0.07％-0.15％；触变剂2％--4％。
进一步，所述硅烷改性树脂，包括聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯乙烯多元醇或甲氧基封端的硅烷改性聚醚s810、sax510、spur1015lm、spur1050hm、stpe-e35、stpe-e30、stpe-e10、xb-502中的一种或多种组合物；
所述增量填料，包括重质碳酸钙、纳米碳酸钙、高岭土、硅灰粉、云母粉、石英粉中的一种或多种组合物。
所述粘附促进剂，包括氨丙基三甲氧基硅烷、琉丙基三乙/甲氧基硅烷，r-(2.3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酞氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合物；
所述增塑剂，包括邻苯二甲酸酯类，包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯、聚醚多元醇-1000、聚醚多元醇-2000、聚醚多元醇-3000中的一种或者多种组合物。
与现有技术相比，本发明方案的优点是：
(1)瓷砖修补胶采用单组分配方，环保无气味，无溶剂成分，完全达到瓷砖胶标准《jc/t547-2017陶瓷砖胶黏剂》中对反应树脂型胶黏剂的要求。而且施工便捷快速，直接涂抹在粘接面或缝隙中，形成稳定粘接体非常适合瓷砖修补。
(2)各组分成分比例科学配制，特别是采用了硅烷改性树脂和触变剂，可形成柔性粘接层，有抗位移能力，无干缩现象，从面减少空鼓和氧化变质，增加贴砖体系稳定性。配方中的树脂会形成柔性的长的分子链，是三维的网状结构，使其具有抗位移能力；胶黏剂体系中不含水，溶剂，不会像瓷砖胶一样会产生干缩。
(3)瓷砖修补胶生产过程中，在真空的搅拌反应釜中搅拌脱泡，是因为树脂是吸水固化的，空气中的水分会引起胶黏剂固化的，如果不真空脱泡，会影响胶黏剂的粘接强度，表观不均匀。
并在氮气保护条件下加入粘附促进剂和催化剂，因为粘附促进剂也会吸收水发生反应，影响粘接性能。通过氮气保护可实现各种成分的充分融合，提高热冲击后剪切强度和拉伸强度，而且粘接性比现有单组分胶高一倍以上，使用寿命长。
本发明方法中再次充入氮气解除真空至常压状态，是考虑到胶黏剂固化的过程中，有一部分化学反应是与基材中的水分发生反应，不能提前与空气中的水分反应。
具体实施方式
本申请人改进加工技术和设备，经过上千次的试验测试，得到一种瓷砖修补胶的制备方法，包括步骤，
本发明提供一种瓷砖修补胶的制备方法，包括步骤，
(1)将重量份增量填料30％-50％，硅烷改性树脂30％-50％，增塑剂20％-30％，水分清除剂0.5％-1.5％，加入搅拌反应釜中抽真空，搅拌脱泡0.5-1.5h；
(2)停止搅拌，依次加入干燥后的增量填料，真空搅拌1-2h；
(3)在氮气保护条件下加入粘附促进剂和催化剂；
(4)抽真空，继续搅拌10-40min，混合均匀；
(5)再次充入氮气解除真空至常压状态，出料分装即得瓷砖修补胶。
进一步，在步骤(1)之前，还加入触变剂1％--5％与所述增量填料进行混合在120-150℃条件下干燥5～24h；所述触变剂包括气象二氧化硅、沉淀法二氧化硅、玻璃微珠、聚酰胺蜡粉中的一种或多种组合物。加入触变剂是为了施工方便性，施工的时候不会流挂或流淌。
所述硅烷改性树脂，包括聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯乙烯多元醇或甲氧基封端的硅烷改性聚醚s810、sax510、spur1015lm、spur1050hm、stpe-e35、stpe-e30、stpe-e10、xb-502中的一种或多种组合物；
所述增塑剂，包括邻苯二甲酸酯类，具体包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯、聚醚多元醇-1000、聚醚多元醇-2000、聚醚多元醇-3000中的一种或者多种组合物；
所述增量填料，包括重质碳酸钙、纳米碳酸钙、高岭土、硅灰粉、云母粉、石英粉中的一种或多种组合物。所述水分清除剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种组合物。所述粘附促进剂，包括氨丙基三甲氧基硅烷、琉丙基三乙/甲氧基硅烷，r-(2.3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酞氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合物。所述催化剂包括二月桂酸二正丁基锡、辛酸亚锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡中的任意一种。
上述制备方法的制胶设备为双行星混合搅拌机，设置有抽真空装置，以及输入氮气设备。
本发明的瓷砖修补胶实施例1：
该实例提供的瓷砖修补胶以重量份计称取如下组分：
实施例1的瓷砖修补胶制备步骤如下：
按配方加入stpe-e1010份、stpe-e355份，xb-50210份，邻苯二甲酸二异壬酯25份,乙烯基三甲氧基硅烷0.5份，搅拌抽真空脱泡0.5h，停止搅拌，加入重质碳酸钙13.4份、纳米碳酸钙30份，气相法二氧化硅5份，搅拌抽真空1h,随后氮气保护，加入氨丙基三甲氧基硅烷1.0份，搅拌0.5h，在氮气保护下加入二月桂酸二正丁基锡0.1份，抽真空，继续搅拌10min后充氮气至常压，出料分装即得到瓷砖修补胶。
本发明的瓷砖修补胶实施例2：
该实例提供的瓷砖修补胶黏剂以重量份计称取如下组分：
实施例2的瓷砖修补胶制备步骤如下：
按配方加入stpe-e1010份、spur1050hm5份，xb-50210份，邻苯二甲酸二异癸酯25份,乙烯基三甲氧基硅烷0.65份，搅拌抽真空脱泡0.5h，停止搅拌，加入重质碳酸钙13.4份、纳米碳酸钙30份，气相法二氧化硅5份，搅拌抽真空1h,随后氮气保护，加入氨丙基三甲氧基硅烷0.8份，搅拌0.5h，在氮气保护下加入二月桂酸二正丁基锡0.15份，抽真空，继续搅拌10min后充氮气至常压，出料分装即得到瓷砖修补胶。
本发明的瓷砖修补胶实施例3：
该实例提供的瓷砖修补胶黏剂以重量份计称取如下组分：
实施例3的瓷砖修补胶制备步骤如下：
按配方加入stpe-e3015份、spur1050hm5份，xb-50210份，邻苯二甲酸二异癸酯20份,乙烯基三甲氧基硅烷0.65份，搅拌抽真空脱泡0.5h，停止搅拌，加入重质碳酸钙13.4份、纳米碳酸钙30份，气相法二氧化硅5份，搅拌抽真空1h,随后氮气保护，加入氨丙基三甲氧基硅烷0.8份，搅拌0.5h，在氮气保护下加入二月桂酸二正丁基锡0.15份，抽真空，继续搅拌10min后充氮气至常压，出料分装即得到瓷砖修补胶。
在标准实验条件：温度23±2℃，相对湿度50±5％下，按照《jc/t547-2017陶瓷砖胶黏剂》中的反应树脂型胶黏剂的检测方法测试,其测试结果如下所示：
从以上表格的数据可见本发明所制备的瓷砖修补胶完全满足《jc/t547-2017陶瓷砖胶黏剂》，试验证明其断裂伸长率大于150％，可有效抵抗瓷砖及混凝土基面的干缩，其拉伸强度和热冲击后剪切强度也比现有的瓷砖胶高出一个数量级，具有意想不到的优异效果。