用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂及其制备方法与流程

本发明涉及到一种复合漆料，特别涉及用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂及其制备方法。

背景技术：

环氧云铁中间漆(底漆)是以灰色云母氧化铁为颜料，以环氧树脂为基料，聚酰胺树脂为固化剂等组成二罐装冷固化环氧涂料。由于云母氧化铁及环氧树脂的优越性能，漆膜坚韧，具有良好的附着力、柔韧性、耐磨性和封闭性能等。环氧云铁中间漆可作高性能防锈底漆的中间层，如环氧铁红底漆、环氧富锌底漆、无机锌底漆，以保护底漆漆膜，增强整个涂层的保护性能。

环氧云铁中间漆为双组份。成份一由环氧树脂，云母氧化铁、防锈颜料、有机溶剂配制而成；成份二为固化剂。即在制备环氧云铁中间漆的过程中需要额外制备环氧云铁中间漆固化剂，环氧云铁中间漆固化剂在环氧云铁中间漆中起到很大作用，但是现有的环氧云铁中间漆固化剂制备复杂，同时使用环氧云铁中间漆固化剂的环氧云铁中间漆在低温环境下存在凝固过程慢，同时其还存在起泡和易脱落的问题。

技术实现要素：

发明的目的在于提供一种用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂及其制备方法，该发明具有油漆凝固过程快，起泡数量少，同时在低温环境下基本无脱落的优点，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂，包括以下质量分数配比的原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂18-25％、疏水剂15-25％、聚硅氮烷7-12％、离子蒸馏水8-15％，二甲苯12-14％、消泡剂8-14％、活性锌粉2-8％、辅助添加料10-15％和附着力增进剂10-15％；

所述辅助添加料包括气相二氧化硅、水合硅酸镁、石墨、三乙基四胺、三甲胺、乙烯酰氯和丙烯酰胺，附着力增进剂包括聚丙烯酰胺、尿刊酸、纳米硫酸钡、聚乙烯蜡、磷酸二氢钙、硬脂酸锌、氯化胆碱和氧化锌。

优选的，所述辅助添加料组分的质量百分比为：

气相二氧化硅45-60％；

水合硅酸镁20-35％；

石墨5-10％；

三乙基四胺3-8％；

三甲胺3-7％；

乙烯酰氯2-5％；

丙烯酰胺5-10％。

优选的，所述附着力增进剂组分的质量百分比为：

聚丙烯酰胺30-45％；

尿刊酸15-20％；

纳米硫酸钡5-20％；

聚乙烯蜡5-10％；

磷酸二氢钙6-10％；

硬脂酸锌7-10％；

氯化胆碱5-10％；

氧化锌5-10％。

优选的，所述环氧云铁中间漆固化剂制备时加入水性聚硅氧烷环氧固化剂与疏水剂的比例为1～1.2：1。

本发明要解决的另一技术问题是提供一种用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的制备方法，包括如下步骤：

s1：初步混合；将水性聚硅氧烷环氧固化剂、疏水剂、聚硅氮烷加入混合缸中，采用800-1000转/分高速分散25-30分钟，确保高速分散温度达到55-65℃；

s2：加入消泡剂；采用600-800转/分边搅拌边加入消泡剂、二甲苯和活性锌粉，采用800-1000转/分高速分散15-20分钟，采用卧式砂磨机将细度研磨至30-50微米；

s3：辅助添加料的添加；采用700-800转/分边搅拌边加入辅助添加料，采用800-1000转/分搅拌12-15分钟；

s4：附着力增进剂的添加；向混合缸中加入附着力增进剂，采用600-800转/分搅拌10-15分钟；

s5：稀释并控制酸碱值；采用去离子蒸馏水对混合剂进行稀释，将ph值控制在8-9之间，搅拌5-10分钟即可。

优选的，所述s3中加入的辅助添加料需要预先进行制备，其中将水合硅酸镁、石墨、三乙基四胺、三甲胺、乙烯酰氯加入反应釜中加温到150℃～250℃，反应时间15-20分钟后，降温到150℃以下，在搅拌的情况下加入气相二氧化硅和丙烯酰胺，搅拌均匀后过滤待用。

优选的，所述s4中加入的附着力增进剂需要预先进行制备，其中将聚丙烯酰胺、尿刊酸、纳米硫酸钡、聚乙烯蜡加入混合釜中进行搅拌，搅拌时间5-10分钟；边采用400-600转/分边搅拌边加入磷酸二氢钙、硬脂酸锌、氯化胆碱和氧化锌，并分散20-30分钟。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的适合低温环境的环氧云铁中间漆固化剂及其制备方法，通过对不同原料配比进行调整，同时采用不同原料比例制备的环氧云铁中间漆固化剂涂刷到相同的工件表面，并处于相同的低温环境下，最后对不同的工件表面进行检查，得出的数据显示原料含量水性聚硅氧烷环氧固化剂20％，疏水剂16％，聚硅氮烷8％，离子蒸馏水10％，二甲苯：12％，消泡剂：8％，活性锌粉6％，辅助添加料：11％，附着力增进剂11％为适合低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的最佳配比，此配比制备的环氧云铁中间漆固化剂在低温环境下使用时，涂刷后的油漆凝固过程快，起泡数量少，同时在低温环境下基本无脱落。

附图说明

图1为本发明的整体制备流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂，包括以下质量分数配比的原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂18-25％、疏水剂15-25％、聚硅氮烷7-12％、离子蒸馏水8-15％，二甲苯12-14％、消泡剂8-14％、活性锌粉2-8％、辅助添加料10-15％和附着力增进剂10-15％，其中环氧云铁中间漆固化剂制备时加入水性聚硅氧烷环氧固化剂与疏水剂的比例为1～1.2：1。

辅助添加料包括气相二氧化硅、水合硅酸镁、石墨、三乙基四胺、三甲胺、乙烯酰氯和丙烯酰胺，具体的来说，辅助添加料组分的质量百分比为：气相二氧化硅45-60％，水合硅酸镁20-35％，石墨5-10％，三乙基四胺3-8％，三甲胺3-7％，乙烯酰氯2-5％，丙烯酰胺5-10％。

附着力增进剂包括聚丙烯酰胺、尿刊酸、纳米硫酸钡、聚乙烯蜡、磷酸二氢钙、硬脂酸锌、氯化胆碱和氧化锌。具体的来说，附着力增进剂组分的质量百分比为：聚丙烯酰胺30-45％，尿刊酸15-20％，纳米硫酸钡5-20％，聚乙烯蜡5-10％，磷酸二氢钙6-10％，硬脂酸锌7-10％，氯化胆碱5-10％，氧化锌5-10％。

实施例一

取原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂20％，疏水剂16％，聚硅氮烷8％，离子蒸馏水10％，二甲苯：12％，消泡剂：8％，活性锌粉6％，辅助添加料：11％，附着力增进剂11％；

其中辅助添加料的质量百分比组分为：

气相二氧化硅50％；

水合硅酸镁25％；

石墨7％；

三乙基四胺4％；

三甲胺4％；

乙烯酰氯3％；

丙烯酰胺7％；

其中附着力增进剂的质量百分比组分为：

聚丙烯酰胺35％；

尿刊酸20％；

纳米硫酸钡7％；

聚乙烯蜡7％；

磷酸二氢钙8％；

硬脂酸锌7％；

氯化胆碱6％；

氧化锌10％。

请参阅附图1，用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的制备方法，制备时基于上述原料配比，具体的操作过程如下：

第一步：初步混合；将水性聚硅氧烷环氧固化剂、疏水剂、聚硅氮烷加入混合缸中，采用800-1000转/分高速分散25-30分钟，确保高速分散温度达到55-65℃；

第二步：加入消泡剂；采用600-800转/分边搅拌边加入消泡剂、二甲苯和活性锌粉，采用800-1000转/分高速分散15-20分钟，采用卧式砂磨机将细度研磨至30-50微米；

第三步：辅助添加料的添加；采用700-800转/分边搅拌边加入辅助添加料，采用800-1000转/分搅拌12-15分钟，辅助添加料需要预先进行制备，其中将水合硅酸镁、石墨、三乙基四胺、三甲胺、乙烯酰氯加入反应釜中加温到150℃～250℃，反应时间15-20分钟后，降温到150℃以下，在搅拌的情况下加入气相二氧化硅和丙烯酰胺，搅拌均匀后过滤待用；

第四步：附着力增进剂的添加；向混合缸中加入附着力增进剂，采用600-800转/分搅拌10-15分钟，附着力增进剂需要预先进行制备，其中将聚丙烯酰胺、尿刊酸、纳米硫酸钡、聚乙烯蜡加入混合釜中进行搅拌，搅拌时间5-10分钟；边采用400-600转/分边搅拌边加入磷酸二氢钙、硬脂酸锌、氯化胆碱和氧化锌，并分散20-30分钟；

第五步：稀释并控制酸碱值；采用去离子蒸馏水对混合剂进行稀释，将ph值控制在8-9之间，搅拌5-10分钟即可，最后获得一号环氧云铁中间漆固化剂。

实施例二

取原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂23％，疏水剂20％，聚硅氮烷10％，离子蒸馏水8％，二甲苯：14％，消泡剂：8％，活性锌粉5％，辅助添加料：12％；

其中辅助添加料的质量百分比组分为：

气相二氧化硅45％；

水合硅酸镁30％；

石墨6％；

三乙基四胺5％；

三甲胺4％；

乙烯酰氯2％；

丙烯酰胺8％。

基于上述原料配比，并进行用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的制备，具体的原料配比过程与实施例一的配比过程大致相同，唯一不同的地方在于，第四步中不再向混合缸中加入附着力增进剂，最后获得二号环氧云铁中间漆固化剂。

实施例三：

取原料：取原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂23％，疏水剂20％，聚硅氮烷10％，离子蒸馏水8％，二甲苯：14％，消泡剂：8％，活性锌粉5％，辅助添加料：12％；

其中附着力增进剂的质量百分比组分为：

聚丙烯酰胺30％；

尿刊酸20％；

纳米硫酸钡12％；

聚乙烯蜡7％；

磷酸二氢钙8％；

硬脂酸锌7％；

氯化胆碱6％；

氧化锌10％。

基于上述原料配比，并进行用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的制备，具体的原料配比过程与实施例一的配比过程大致相同，唯一不同的地方在于，第三步中不再向混合缸中加入辅助添加料，最后获得三号环氧云铁中间漆固化剂。

实施例四：

取原料：取原料：水性聚硅氧烷环氧固化剂25％，疏水剂25％，聚硅氮烷12％，离子蒸馏水8％，二甲苯：12％，消泡剂：10％，活性锌粉8％；

基于上述原料配比，并进行用于低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的制备，具体的原料配比过程与实施例一的配比过程大致相同，不同的地方在于，第三步中不再向混合缸中加入辅助添加料，同时第四步中不再向混合缸中加入附着力增进剂，最后获得四号环氧云铁中间漆固化剂。

在使用四个实施例制备的不同环氧云铁中间漆固化剂加入到环氧云铁中间漆中，分别将其命名为一号环氧云铁中间漆、二号环氧云铁中间漆、三号环氧云铁中间漆和四号环氧云铁中间漆，将四种环氧云铁中间漆在同样的工件上进行涂刷，并将涂刷后的工件放置在低温环境中，并记录每块涂刷环氧云铁中间漆工件的具体情况，最后记录的数据如表1所示。

通过对如表1中的数据进行对比，可以得知涂刷一号环氧云铁中间漆的工件表面油漆凝固过程快，起泡数量少，同时在低温环境下基本无脱落；同时可以得知涂刷二号环氧云铁中间漆的工件表面油漆凝固过程较慢，起泡数量较少，同时在低温环境下会出现边角脱落的情况；同时可以得知涂刷三号环氧云铁中间漆的工件表面油漆凝固过程较快，起泡数量较少，同时在低温环境下会出现边角脱落的情况；同时可以得知涂刷四号环氧云铁中间漆的工件表面油漆凝固过程较慢，起泡数量较多，同时在低温环境下会出现边角脱落的情况。因此原料含量水性聚硅氧烷环氧固化剂20％，疏水剂16％，聚硅氮烷8％，离子蒸馏水10％，二甲苯：12％，消泡剂：8％，活性锌粉6％，辅助添加料：11％，附着力增进剂11％为适合低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的最佳配比。

综上所述，本发明提出的适合低温环境的环氧云铁中间漆固化剂及其制备方法，通过对不同原料配比进行调整，同时采用不同原料比例制备的环氧云铁中间漆固化剂涂刷到相同的工件表面，并处于相同的低温环境下，最后对不同的工件表面进行检查，得出的数据显示原料含量水性聚硅氧烷环氧固化剂20％，疏水剂16％，聚硅氮烷8％，离子蒸馏水10％，二甲苯：12％，消泡剂：8％，活性锌粉6％，辅助添加料：11％，附着力增进剂11％为适合低温环境的环氧云铁中间漆固化剂的最佳配比，此配比制备的环氧云铁中间漆固化剂在低温环境下使用时，涂刷后的油漆凝固过程快，起泡数量少，同时在低温环境下基本无脱落。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。