本发明公开了萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,属于萜烯树脂生产技术领域。
背景技术:
萜烯树脂是以松节油或α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯为原料,用alcl3为催化剂,以甲苯为溶剂,通过阳离子引发聚合反应生成萜烯树脂。
在萜烯树脂生产过程中,由于原料松节油从生产到运输过程难免带少量的水,而作为溶剂的甲苯,因为反复循环使用,也会带有这些微量水,因为颗粒小,不易沉降,悬浮在液相中,在萜烯树脂合成反应中,有实验数据表明,甲苯或松节油中每增加0.1%的含水量,树脂得率下降2.5%,并且因为水和新生成的al(oh)3凝胶,有链终止作用,使聚合反应分子量偏低,导致产品的软化点低,往往达不到质量要求。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明一种快速改色的染色液,包括以下步骤:
(1)首先准备松节油、溶剂甲苯、食盐和两个静置罐a和b。
(2)在静置罐a内,加入进含水0.12%的甲苯,甲苯经泵打入罐a内,接着加入20kg食盐,静止3小时后,静置罐a的底部排出约25kg盐水,此时即可测出甲苯中含水占比。
(3)在静置罐b内,加入进含水0.2%松节油,松节油经泵加入b罐内,接着加入盐30kg,静止3小时后,静置罐b的底部排出40kg盐水,此时即可测出松节油含水占比。
作为本发明的一种优选技术方案,所述当甲苯或松节油向静置罐a送料时,上部手孔按进料甲苯或松节油为0.5%向静置罐a投入盐。
作为本发明的一种优选技术方案,所述由于泵送产生的静置罐a和b内液体搅动,使盐在下沉过程中与液相充分混合,液相内含有的微量水很快溶入盐,变成比重较大的盐水,从而以较快的速度下沉。
作为本发明的一种优选技术方案,所述通过采用两个静置罐a和b切换的流程,切两个静置罐的容积各为6m2。
作为本发明的一种优选技术方案,两个所述静置罐a和b以每小时1.5t的速度进料,a罐内充满物料后切换到b罐,物料在a罐内停留约3~4小时,静止后物料内含水∠0.01%。
本发明所达到的有益效果是:通过在原料松节油和溶剂甲苯进入反应釜前采用两组静置罐,并向其中投入食盐(nacl),食盐在甲苯和松节油中不溶,但甲苯或松节油内带有微量悬浮水中可溶,水一旦溶入盐,比重很快上升,便很容易慢慢沉入罐底,确保甲苯和松节油中微量水脱除。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明一种快速改色的染色液,包括以下步骤:
(1)首先准备松节油、溶剂甲苯、食盐和两个静置罐a和b。
(2)在静置罐a内,加入进含水0.12%的甲苯,甲苯经泵打入罐a内,接着加入20kg食盐,静止3小时后,静置罐a的底部排出约25kg盐水,此时即可测出甲苯中含水占比。
(3)在静置罐b内,加入进含水0.2%松节油,松节油经泵加入b罐内,接着加入盐30kg,静止3小时后,静置罐b的底部排出40kg盐水,此时即可测出松节油含水占比。
其中,当甲苯或松节油向静置罐a送料时,上部手孔按进料甲苯或松节油为0.5%向静置罐a投入盐。
其中,由于泵送产生的静置罐a和b内液体搅动,使盐在下沉过程中与液相充分混合,液相内含有的微量水很快溶入盐,变成比重较大的盐水,从而以较快的速度下沉。
其中,通过采用两个静置罐a和b切换的流程,切两个静置罐的容积各为6m2。
其中,两个所述静置罐a和b以每小时1.5t的速度进料,a罐内充满物料后切换到b罐,物料在a罐内停留约3~4小时,静止后物料内含水∠0.01%。
具体的,在松节油聚合反应中,原料松节油中含水和溶剂甲苯含水都会非常敏感的影响聚合物产率和软化点,例如:甲苯中含水量达到0.1%,聚合物产率下降2.5%,可以说微量水的存在,大大影响了生产的经济性。原因是甲苯或松节油中微量水使催化剂发生水解反应。
alcl3+3h2o→al(oh)3+3hcl
这里是两个影响反应正常降低成品得率的因素,第一是水解让部分催化剂失效,第二是产生al(oh)3会成为凝胶状,终止了部分聚合反应,所以十分敏感的影响了成品率和软化点(分子量)。
使用时,在静置罐a内,加入进含水0.12%的甲苯,甲苯经泵打入罐a内,接着加入20kg食盐,静止3小时后,静置罐a的底部排出约25kg盐水,此时即可测出甲苯中含水为0.008%,接着在静置罐b内,加入进含水0.2%松节油,松节油经泵加入b罐内,接着加入盐30kg,静止3小时后,静置罐b的底部排出40kg盐水,此时即可测出松节油含水为0.012%。
与本技术改造之前为:在5m3萜烯反应釜内,投入松节油2300kg,含水0.1%,甲苯800kg,含水0.12%,加入三氯化铝催化剂160kg,反应温度-15℃~+5℃,反应时间3小时,经水洗蒸馏的产品1750kg,产得率为76%,软化点103℃,与上述完全相同的条件下,经本技术改造之后为:内投入20kg盐,分离盐水后,含水0.012%,甲苯内投入20kg盐含水0.01%,该产品1840kg,产得率80%,产品软化点107℃。
与上个步骤相同的条件下,本技术改造之前为:松节油含水0.08%,甲苯含水0.1%,经加盐各22kg沉析,松节油含水0.008%,甲苯含水0.01%,进入反应釜按正常条件聚合反应,脱水前产品得率为78%,软化点104℃,用盐脱水后产品得率82%,软化点105℃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先准备松节油、溶剂甲苯、食盐和两个静置罐a和b。
(2)在静置罐a内,加入进含水0.12%的甲苯,甲苯经泵打入罐a内,接着加入20kg食盐,静止3小时后,静置罐a的底部排出约25kg盐水,此时即可测出甲苯中含水占比。
(3)在静置罐b内,加入进含水0.2%松节油,松节油经泵加入b罐内,接着加入盐30kg,静止3小时后,静置罐b的底部排出40kg盐水,此时即可测出松节油含水占比。
2.根据权利要求1所述的萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,其特征在于,所述当甲苯或松节油向静置罐a送料时,上部手孔按进料甲苯或松节油为0.5%向静置罐a投入盐。
3.根据权利要求1所述的萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,其特征在于,所述由于泵送产生的静置罐a和b内液体搅动,使盐在下沉过程中与液相充分混合,液相内含有的微量水很快溶入盐,变成比重较大的盐水,从而以较快的速度下沉。
4.根据权利要求1所述的萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,其特征在于,所述通过采用两个静置罐a和b切换的流程,切两个静置罐的容积各为6m2。
5.根据权利要求4所述的萜烯树脂生产过程中原料微量水的脱除,其特征在于,两个所述静置罐a和b以每小时1.5t的速度进料,a罐内充满物料后切换到b罐,物料在a罐内停留约3~4小时,静止后物料内含水∠0.01%。