专利名称：防潮增透二氧化硅涂层及其制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种防潮增透SiO2涂层及其制法。
溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备疏水SiO2膜在国外研究的比较普遍，尤以日本专利居多，不论是哪个国家的研究，一般都采用有机-无机硅杂化材料作为主要原料，通过溶胶-凝胶途径最终获得疏水SiO2膜。通过Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n为原料可以得到含有Si-C和Si-O键的硅杂化材料。一欧洲专利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷为原料制备出疏水的SiO2涂层，膜与水的接触角可以达到110°。但其透光性欠佳。采用溶胶-凝胶法制备的减反射SiO2涂层，可使单面透过率接近96％(双面透过率接近100％)。如上海光机所汤加苗等人[《光学学报》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4为原料，通过溶胶-凝胶途径制备出SiO2溶胶，采用提拉法制备了透光率接近96％的减反射涂层，但涂层的防潮性能较差，其与水的接触角在40°以下。
本发明的目的在于开发一种疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
本发明所述的涂层涂敷在玻璃基底上，这种带有涂层的玻璃具有极为广泛的用途。
本发明的防潮增透涂层由SiO2组成，其特征在于涂层中具有一定数量的有机基团R′。
本发明的制备方法如下(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直链烷基、烯基、苯基、氟烷基等。
如上所述的R′xSi(OR)4与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6.5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
测试表明，本发明的单面涂层的透光率高达95-95.8％，几乎达到镜片单面涂层透光率的极限值96％。同时本发明的涂层具有极为优良的疏水性能，它与水的接触角高达110-130°，普通涂层的接触角仅40°左右。
本发明的实施例及测定方法如下实施例1(1)将10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合；继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，60℃老化20天，即得杂化SiO2溶胶镀膜液；(5)采用旋转镀膜法，即将溶胶滴于高速旋转的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接触角计测定涂层与水的接触角θ，依此来表征膜的疏水性能之优劣。用UV分光光度计测定透过率Tc-λ曲线。用Tc表征透光性的优劣。本实施例涂层的θ＝114°，Tc＝95.0％，涂层中CH3-的存在可以通过IR图谱进行证实，在1276cm-1Si-CH3中C-H键的弯曲振动吸收及778cm-1和830cm-1Si-C键的伸缩振动吸收可以说明CH3-的存在。另外，膜与水的接触角的增加也证实了涂层中疏水基团的存在。
实施例2(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝110°，Tc＝95.8％。
实施例3(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝123°，Tc＝95.3％。
实施例4(1)将5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化72天；其它同实施例1，测定结果为θ＝130°，Tc＝95.0％。
权利要求
1.一种防潮增透SiO2涂层及其制法，由SiO2组成，其特征在于该涂层中含有一定量的有机基团R′(R′可以是直链烷基、烯基、苯基、氟烷基等)。
2.如权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于步骤如下(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
3.如权利要求2所述的涂层的制备方法，其特征在于所述的R′xSi(OR)4与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6、5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
全文摘要
一种防潮增透SiO
文档编号C09D1/00GK1250068SQ98123529
公开日2000年4月12日 申请日期1998年10月7日 优先权日1998年10月7日
发明者孙予罕, 张晔, 吴东, 范文浩, 徐耀 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所