专利名称：一种塑料开口剂用高透明沉淀二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及ー种塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法。
背景技术：
随着国民经济的高速发展，对塑料等合成材料的需求迅猛增长，带动聚こ烯的生产进入一个历史高峰期，聚こ烯薄膜被广泛应用于食品包装、医药包装、文化用品包装及农用薄膜等方面。然而塑料薄膜在卷取成卷过程和储存过程中，薄膜层间由于受热压或受压易发生粘连，使后道加工轻则放卷展开速度受到影响，重则无法展开使用。塑料薄膜的粘连主要原因是由于薄膜成型后其表面有大量的外露分子链，在两片薄膜闭合后产生大分子链之间的互相缠绕粘连，使其无法打开。塑料薄膜互相粘连给自动化包装应用带来困难，为 了解决该问题通常在聚こ烯中添加ニ氧化硅作为开ロ剂，其使塑料薄膜表面形成微观的凹凸不平，阻止了低分子量物质之间的缠绕起到抗粘的作用。然而由于ニ氧化硅本身是ー种亲水性的物质，在聚こ烯中分散性、相容性很差，影响了聚こ烯薄膜的透明度，进而影响了聚こ烯的质量。专利CN101280127介绍ー种塑料薄膜开ロ剂用沉淀白碳黑的制备方法。其步骤如下在反应釜加水，加入沉淀白碳黑，升温至87°C，先加入少量硅酸钠水溶液，调反应液pH值为10. 2 ;其余硅酸钠水溶液和20%稀硫酸同时加入反应釜内，稀硫酸流量要保持pH值10. 2不变，温度保持87°C不变，反应时间85分钟；然后继续加20%稀硫酸反应时间22分钟，调PH值3. 8，陈化25分钟；然后洗涤、浆化、喷雾干燥得成品。该方法只考察了ニ氧化硅的开ロ性能，但没有对涉及到产品的孔特性及粒度对聚こ烯透明度的影响。而产品的孔特性及平均粒度是影响聚こ烯薄膜透明度的关键因素。US2765242介绍了ー种沉淀ニ氧化硅的制备方法，整个过程包括用酸中和水玻璃，使胶体粒子在弱碱性溶液中长大，用可溶性钠盐来凝聚胶体粒子，使之聚集为沉淀，同时要强化聚集体结构。对于比表面小于200m2/g的沉淀ニ氧化硅，可以直接从水中过滤，滤饼干燥即得产品，而对于比表面大于200m2/g的沉淀ニ氧化硅，最好用醇或酮来置换出聚集体中的水分，在干燥时，结构不致变得不易分散。该专利只介绍了沉淀法的制备方法，没有对产品的平均粒度进行说明。由于沉淀ニ氧化硅表面存有大量的羟基，是ー种亲水性的物质造成与聚こ烯的相容性很差，很难分散，因此使塑料薄膜的表面性能变差。然而随着对聚こ烯塑料薄膜质量的要求逐步提高，其透明度、开ロ性和鱼眼、拉伸强度、撕裂强度等性能要求越来越严格，塑料薄膜的这些性能都与ニ氧化硅开ロ剂的性能有直接关系，其中二氧化硅的纯度和平均粒度是影响聚こ烯薄膜透明度及开ロ性能的主要因素，ニ氧化硅的孔特性，影响了聚こ烯薄膜的开ロ效率。因此为了保证聚こ烯薄膜的上述性能，ニ氧化硅开ロ剂必须满足如下几方面的要求，I)化学纯度，2)孔特性，3)粒度分布。4)挥发份。在满足上述四个必须条件才能作为聚こ烯薄膜ニ氧化硅使用。因此，我们发明了适合于塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化娃制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法，采用エ业硅酸钠为原料，生产出沉淀ニ氧化硅，其化学纯度、孔特性、平均粒度，挥发份等综合指标优异，因而能够作为塑料开ロ剂使用。整体エ艺过程无需使用严格的エ艺原料，反应时间为2-5个小吋。由于ニ氧化硅表面存在大量的羟基，在打浆过程中，与表面活性物质进行接枝反应，增加了ニ氧化硅与聚こ烯的相容性，使ニ氧化硅在聚こ烯的透明度显著提高。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法包括以下步骤
Cl)将模数为3. 0-3. 3的エ业硅酸钠，配制成ニ氧化硅的质量百分数为5-8%的エ业 硅酸钠溶液；在40-60°C下滴加质量百分数为90-95%的无机酸溶液，升温至80_90°C，保温1-2小吋，滴加硫酸调节pH值为3-4 ；
(2)过滤，洗涤，水洗至钠离子的质量百分数为O.1%以下；
(3)将洗后的滤饼用高速搅拌进行打浆，常温下加入表面活性剤，保持1-1.5小时；
(4)喷雾干燥，进ロ温度400-600°C，出ロ温度105-110°C，使产品水分保持3%以下；
(5)采用气流粉碎机对干燥后的物料进行粉碎及粒度分级，控制其平均粒度为3-4μ m，得到最终产品。步骤(I)所述的无机酸选自硫酸、硝酸、磷酸的ー种或多种。步骤(2)所述的洗涤方式选自水洗、醇洗的ー种或多种。步骤(3)所述的表面活性剂选自Y-氯丙基三甲氧基硅烷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯失水山梨醇脂肪酸酷的ー种或多种，加入量为浆料质量的1_3%。最终产品的指标为ニ氧化硅彡99. 4%,比表面积200-300m2/g,平均粒度3-4 μ m，挥发份3%。本发明的有益效果
(I)本发明通过调节初始温度、ニ氧化硅的反应浓度来达到调节ニ氧化硅孔特性的目的。(2)本发明生产出沉淀ニ氧化硅，其化学纯度、孔特性、平均粒度，挥发份等综合指标优异，因而能够作为塑料开ロ剂使用。(3)本发明的整体エ艺过程无需使用严格的エ艺原料，反应时间为2-5个小吋。由于ニ氧化硅表面存在大量的羟基，在打浆过程中，与表面活性物质进行接枝反应，增加了ニ氧化硅与聚こ烯的相容性，使ニ氧化硅在聚こ烯的透明度显著提高。
具体实施例方式实施例I
1)将模数为3.O的エ业硅酸钠，稀释至浓度为ニ氧化硅的质量含量为5%エ业硅酸钠溶液；在初始温度45°C下滴加质量含量为95%无机酸溶液，无机酸选自硫酸、硝酸、磷酸的一种或多种；加入量为所用硫酸总量的20%，然后升温至80-90°C，保温1-1. 5小时，在该温度下滴加剩余的硫酸，保持最终调节的PH值为3-4 ；
2)进行洗涤，洗涤方式选自水洗，醇洗的ー种或多种，水洗至钠离子质量含量为O.1%以下；3)将洗后的滤饼用高速搅拌进行打浆，加入表面活性剤，表面活性剂选自Y-氯丙基三甲氧基硅烷，加入量为1% ;保持1-1. 5小吋。4)干燥，干燥方式采用喷雾干燥进ロ温度保持400-600°C,出ロ温度保持105-110°C，使产品水分保持3%以下；
5)采用气流粉碎机对上述干燥后的物料进行粉碎及粒度分级，使平均粒度3-4 μ m,得到最终产品。其实验数据如表I。表I ニ氧化硅开ロ剂实施例的物化性能
权利要求
1.一种塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤 (1)将模数为3.0-3. 3的エ业硅酸钠，配制成ニ氧化硅的质量百分数为5-8%的エ业硅酸钠溶液；在40-60°C下滴加质量百分数为90-95%的无机酸溶液，升温至80_90°C，保温1-2小吋，滴加硫酸调节pH值为3-4 ； (2)过滤，洗涤，水洗至钠离子的质量百分数为O.1%以下； (3)将洗后的滤饼用高速搅拌进行打浆，常温下加入表面活性剤，保持1-1.5小时； (4)喷雾干燥，进ロ温度400-600°C，出ロ温度105-110°C，使产品水分保持3%以下； (5)采用气流粉碎机对干燥后的物料进行粉碎及粒度分级，控制其平均粒度为3-4μ m，得到最终产品。
2.根据权利要求I所述的塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的无机酸选自硫酸、硝酸、磷酸的ー种或多种。
3.根据权利要求I所述的塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法，其特征在干步骤(2)所述的洗涤方式选自水洗、醇洗的ー种或多种。
4.根据权利要求I所述的塑料开ロ剂用高透明沉淀ニ氧化硅的制备方法，其特征在干步骤(3)所述的表面活性剂选自Y-氯丙基三甲氧基硅烷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯失水山梨醇脂肪酸酷的ー种或多种，加入量为浆料质量的1_3%。
全文摘要
本发明公开了一种塑料开口剂用高透明沉淀二氧化硅的制备方法，采用工业硅酸钠为原料，生产出沉淀二氧化硅，其化学纯度、孔特性、平均粒度，挥发份等综合指标优异，因而能够作为塑料开口剂使用。整体工艺过程无需使用严格的工艺原料，反应时间为2-5个小时。由于二氧化硅表面存在大量的羟基，在打浆过程中，与表面活性物质进行接枝反应，增加了二氧化硅与聚乙烯的相容性，使二氧化硅在聚乙烯的透明度显著提高。
文档编号C09C3/12GK102827495SQ20121034307
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者卢元方, 陈家茂, 余惠华, 赵晓彬, 陈欣鑫 申请人:福建省三明同晟化工有限公司