专利名称：利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用多晶硅生产过程中产生的副产物一四氯 化硅生产二氧化硅的方法，属硅的化合物技术领域。( 二)
背景技术：
多晶硅是集成电路和光伏发电的关键原料，随着国内外多晶硅 市场需求的高速增长，我国多晶硅生产规模迅速扩大。多晶硅生产过程中产生大量的副产 物——四氯化硅。四氯化硅是一种具有强腐蚀性的有毒有害液体，会给环境带来巨大的污 染，并严重威胁着人类的生命安全。无害化处理四氯化硅是我国多晶硅行业节能减排、安全 生产、保护环境的重要环节，是该行业健康发展的关键。2008年以来，全国各地有十几个多 晶硅项目宣布动工或投产，我国多晶硅总产量逐步增多，预计到2010年四氯化硅产生量将 超过10万吨。对众多的多晶硅生产企业而言，四氯化硅的污染问题成为了制约企业发展的 瓶颈。如何安全无害化处理及回收利用四氯化硅成为当务之急。目前，国内企业主要有两种方法处理四氯化硅。一种方法是在高温高压下利用氢 气将其还原为多晶硅的主要原料三氯氢硅，再加工合成为多晶硅。这种处理方法存在投资 大、能耗高、转化率低、工序复杂等缺点，大大制约其在国内企业的应用。另一种方法是利用 四氯化硅生产高附加值的气相法白炭黑，但这种方法也存在投资巨大、工艺流程复杂、能耗 高、生产装置不大、处理量小等缺点，对四氯化硅的消化处理量远远不能满足企业的需求。因此，研究适合我国国情的四氯化硅处理方法，将这种有害废物变废为宝，对我国 多晶硅行业清洁生产和可持续发展有重大的意义。
发明内容
1、发明目的本发明的目的在于针对已有技术方案的不足，提供一种工艺简单可 靠、能耗低、处理量大、无污染的利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法，以解决 多晶硅副产物四氯化硅安全无害化回收处理的问题。2、技术方案一种利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法，依次包括如下 步骤A、配制分散剂将钠盐加入水中，配制成30% -40%比重浓度的溶液，钠盐在低温 水解沉淀反应中作为分散剂，使二氧化硅沉淀保持细小粒子状；B、低温水解在密闭反应釜中加入上述配制好的分散剂，再加入四氯化硅，在常温 条件下四氯化硅水解生成聚硅酸和盐酸；C、沉淀反应聚硅酸和盐酸溶液中加入氢氧化钠，并调节PH值于8-9 ；聚硅酸与氢 氧化钠反应生成二氧化硅沉淀和水；盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水；D、固液分离将二氧化硅沉淀和盐水加入离心机中进行固液分离，分离后的盐水 部分浓缩干燥后，计量包装即为氯化钠成品；E、洗涤干燥固体部分的二氧化硅沉淀再用水洗涤，去除氯化钠残留；洗涤的水 再配制成盐水，作为分散剂循环使用；洗涤好的二氧化硅经离心机脱水后干燥，计量包装即 为二氧化硅成品。本发明中的盐可以是钠盐如氯化钠，也可以是氯化铵、碳酸氢铵等铵盐作分散剂。
3、有益效果四氯化硅在密闭反应釜内进行低温水解反应，反应过程安全可靠，有 毒的氯化氢气体无法溢出危害人体，也不会造成氯化氢气体污染空气和环境；水解反应在 低温的密闭条件下进行，无需消耗燃料，符合节能减排的要求；低温水解沉淀法反应速度 快，转化率高，可以大规模消化处理四氯化硅；在反应中加入分散剂，可以大大提供高二氧 化硅的细度和质量，增加产品附加值；整个生产工艺方法具有原理简单、安全可靠、能耗低、 处理量大、无污染、投资小等优点，完全符合我国能源、环保政策，很好地解决了多晶硅生产 企业的四氯化硅无害化回收处理问题，具有巨大的经济效益和社会效益。完全能达到发明 目的。
具体实施例方式1、配制分散剂氯化钠加入水中，配制成盐水，盐水为35%比重浓度的氯化钠溶 液，氯化钠在低温水解沉淀反应中作为分散剂，使二氧化硅沉淀保持细小粒子状。2)、低温水解在密闭反应釜中加入配制好的盐水，再将四氯化硅加入密闭反应釜 进行低温水解反应，温度在常温，四氯化硅在密闭反应釜的条件下水解生成聚硅酸和盐酸。3)、沉淀反应聚硅酸和盐酸溶液中加入氢氧化钠，并调节PH值于8-9 ；聚硅酸与 氢氧化钠反应生成二氧化硅沉淀和水，盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水。此步骤反应 后得到二氧化硅沉淀和盐水。4)、固液分离将二氧化硅沉淀和盐水加入卧螺式离心机中进行固液分离，分离后 的盐水部分浓缩干燥后，计量包装即为氯化钠成品。5)、洗涤干燥固体部分的二氧化硅沉淀再用水洗涤至氯化钠小于1. 5%。洗涤的 水再配制成盐水，作为分散剂循环使用。洗涤好的二氧化硅经卧螺式离心机脱水后干燥，计 量包装即为二氧化硅成品。
权利要求
一种利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法，依次包括如下步骤A、配制分散剂将钠盐加入水中，配制成30％-40％比重浓度的溶液；B、低温水解在密闭反应釜中加入上述配制好的分散剂，再加入四氯化硅进行水解反应，在常温条件下四氯化硅水解生成聚硅酸和盐酸；C、沉淀反应聚硅酸和盐酸溶液中加入氢氧化钠，并调节PH值于8-9；聚硅酸与氢氧化钠反应生成二氧化硅沉淀和水；盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水；D、固液分离将二氧化硅沉淀和盐水在离心机中进行固液分离，分离后的盐水部分浓缩干燥后，计量包装即为氯化钠成品；E、洗涤干燥固体部分的二氧化硅沉淀再用水洗涤，去除氯化钠残留；洗涤的水再配制成盐水，作为分散剂循环使用；洗涤好的二氧化硅经离心机脱水后干燥，计量包装即为二氧化硅成品。
2.根据权利要求1所述的利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法，其特征在 于，所述的钠盐可以用铵盐取代。
全文摘要
本发明公开了一种利用四氯化硅低温水解沉淀生产二氧化硅的方法，属硅的化合物技术领域。它是将配制成的钠盐溶液加入密闭反应釜中再加入四氯化硅，反应后调节pH值于8-9；将反应物进行固液分离，分离后的盐水浓缩干燥后，为氯化钠成品；固体二氧化硅经洗涤去除氯化钠残留；洗涤的水配制成盐水循环使用；洗涤后的二氧化硅经干燥为二氧化硅成品。本发明在密闭条件下进行，工艺简单、安全可靠、能耗低、处理量大、无污染、投资小。
文档编号B09B3/00GK101823718SQ20101016496
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月7日 优先权日2010年5月7日
发明者李平 申请人:李平