一种氰化染料生产过程中的除氰除铜方法
【专利说明】-种霞化染料生产过程中的除霞除铜方法 (-)技术领域
[0001] 本发明设及一种氯化染料滤饼除氯除铜的方法，属于染料生产技术领域。 (二）【背景技术】
[0002] 氯化染料是指在染料结构中带有氯基的一类染料，此类染料具有着色力高、色光 鲜艳、摩尔消光系数大、各项牢度好等特点，无论是单品种使用还是混拼使用都具有优异的 性能。染料的氯化反应是将含面素的中间体在极性惰性有机溶剂中与氯化亚铜或者是与面 化亚铜加氯化钢等反应。氯化反应结束后过滤得到的滤饼会残留未反应的无机氯化物和引 入的亚铜离子，影响染料的质量和应用，中国标准《染料产品中10种重金属元素的限量及 测定（GB 20814-2006)》对用于染色的染料产品中包括铜在内的重金属离子的含量提出了 明确的要求。因此必须采用必要的手段，在成品滤饼生产阶段除去氯根和亚铜离子。
[0003] 氯化染料滤饼除氯除铜目前主要采用氧化法，氯根被氧化成氯酸盐，并水解转化 为碳酸根和锭根离子，或者是被过量氧化剂完全氧化为碳酸盐和氮气，亚铜离子被氧化为 铜离子而溶解于溶液中，均可W通过后续的洗漆除去。氧化剂的选择要求为氧化能力强、反 应过程温和、经过处理后的氯化染料滤饼质量好、引入氧化剂后有利于后续处理，目前采用 较多的氧化剂为次氯酸钢、双氧水和立氯化铁盐酸溶液。
[0004] 文献《含氯基藍色单偶氮分散染料及其氯化合成工艺》提及采用=氯化铁盐酸溶 液处理染料粗品滤饼：将氯基偶氮染料粗品与=氯化铁盐酸水溶液室温下揽拌一段时间， =氯化铁能迅速氧化一价铜盐为可溶性二价铜盐，将染料过滤，水洗至中性。处理后染料滤 饼铜离子含量偏高，需要进一步二次或多次除铜。
[0005] 专利CN201310552706. 4采用盐酸除去还原黄GCN粗品滤饼中铜离子，即将滤饼打 浆后加盐酸和氯酸钢揽拌加热反应一段时间，趁热过滤并水洗至中性，得到还原黄GCN成 品。酸性条件下氯酸钢具有较强的氧化性、操作安全简便、自动化程度高，但处理效果受抑 影响较大，氯离子腐蚀性较强，且对废水后续处理也有不利的影响。
[0006] 上述对于氯化染料滤饼除氯除铜均是在不同反应蓋中进行，过程中需要对物料进 行转移，操作繁琐，也会导致物料的损失；同时对亚铜离子氧化不完全，除铜效果不理想，需 要进一步二次或多次除铜，除氯除铜后的染料色光合格率不高。所W现急需寻找一种新的 氧化剂来对氯化染料滤饼进行除氯除铜，更广阔来讲该氧化剂可用于分散染料的除氯除铜 领域。 (H)
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种新的氧化剂漠酸钢来对氯化染料粗品滤饼除氯除铜， 是对现有除氯除铜工艺的改进，反应条件温和，易于控制，除氯除铜效率高，除氯除铜后的 染料质量好。
[0008] 为实现本发明目的，所采用的技术方案如下：
[0009] 一种氯化染料除氯除铜的方法，包括如下步骤：
[0010] (1)在反应容器内加入氯化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入漠酸 钢溶液揽拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，揽拌反应；
[0011] (2)步骤（1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液和/或其他络合剂，揽拌反应 W除铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氯除铜后的氯化染料滤饼。
[0012] 所述的步骤（1)中，氯化染料优选下式（I )结构所代表的染料：
[0013]
【主权项】
1. 一种氰化染料除氰除铜的方法，包括如下步骤： (1) 在反应容器内加入氰化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入溴酸钠溶 液搅拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，搅拌反应； (2) 步骤（1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液和/或其他络合剂，搅拌反应以除 铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氰除铜后的氰化染料滤饼。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)中，氰化染料粗品滤饼与水的 质量比为1:1-1:7 ;溴酸钠溶液的质量百分比浓度为10-30%，溴酸钠溶液与氰化染料粗品 滤饼的质量比为1:1. 5-1:7. 5 ;硫酸溶液的质量百分比浓度为5-65%，硫酸溶液与氰化染 料粗品滤饼的质量比为1:4-1:20。
3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)中，氰化染料粗品滤饼与水的 质量比为1:2-1:5 ;溴酸钠溶液的质量百分比浓度为10-20%，溴酸钠溶液与氰化染料粗品 滤饼的质量比为1:2. 5-1:5 ;硫酸溶液的质量百分比浓度为30-50%，硫酸溶液与氰化染料 粗品滤饼的质量比为1:6-1:10。
4. 如权利要求1~3之一所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)中，搅拌反应温度为 20-90 °C，反应时间为2-10h。
5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)中，搅拌反应温度为40-60°C， 反应时间为4-6h。
6. 如权利要求1~3之一所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)中，氨水溶液的质量 百分比浓度为10-30%，氨水溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:0. 5-1:2。
7. 如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)中，氨水溶液的质量百分比浓 度为20-25%，氨水溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:1-1:1. 25。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤⑵中，其他络合剂是乙二胺四乙 酸二钠或柠檬酸。
9. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)中，搅拌反应温度为20-90°C， 反应时间为2-10h。
10. 如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)中，搅拌反应温度为 40-60 °C，反应时间为4-8h。
【专利摘要】一种氰化染料除氰除铜的方法，包括如下步骤：(1)在反应容器内加入氰化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入溴酸钠溶液搅拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，搅拌反应；(2)步骤(1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液或其他络合剂，搅拌反应以除铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氰除铜后的氰化染料滤饼。本发明反应条件温和，易于控制，除氰除铜效率高，除氰除铜后的染料质量好。
【IPC分类】C09B67-36, C09B67-54
【公开号】CN104725898
【申请号】CN201510092009
【发明人】何旭斌, 姜兴中, 荆钰, 陶建国, 张桂香, 孟明, 朱敬鑫
【申请人】浙江龙盛化工研究有限公司, 浙江龙盛染料化工有限公司, 浙江龙盛集团股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月18日