专利名称：一种制备4－乙氧基苯乙酸的方法
技术领域：
本发明涉一种制备4-乙氧基苯乙酸的方法。
背景技术：
4-乙氧基苯乙酸是一个应用非常广泛的中间体，在农药、医药以及液晶显示器中间都有应用，也是一种国际上广泛使用的燃油中间体。国内生产该中间体的厂商并不多，主要依赖进口。原有生产技术主要从苯乙醚开始通过氯甲基化、氰化、水解获得。在原有技术路线中存在两个比较大的问题1)苯乙醚的氯甲基化副产物多，产物提纯困难等问题，另外由于使用三氯化铝催化剂，污染也很大；2)氰化采用剧毒的氰化钠，生产中会带来诸多安全问题。
发明内容
本发明提供一种制备4-乙氧基苯乙酸的方法，反应产率高，污染小，生产过程安全，工艺实现容易。一种制备4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步骤(1)苯乙醚与二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反应制备4-乙氧基苯甲醛；(2) 4-乙氧基苯甲醛与氯仿在相转移催化剂作用下的反应制备4-乙氧基-α -羟
基苯乙酸；(3)4-乙氧基- α -羟基苯乙酸在还原剂存在下进行氢解反应制备所述的4_乙氧
基苯乙酸。本发明的合成路线通过芳甲醛化、相转移催化以及还原反应制得最终的4-乙氧基苯乙酸，相比现有技术使用苯乙醚的氯甲基化和氰化钠氰化的制备过程，副产物少，产物提纯更容易，污染小，另外，由于不需要氰化钠，没有安全生产和后处理上的诸多要求，工艺实现容易，安全性高。
具体实施例方式本发明提供一种制备通式I所示的4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步骤
权利要求
1.一种制备4-乙氧基苯乙酸的方法，其特征在于包括如下步骤(1)苯乙醚与二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反应制备4-乙氧基苯甲醛；(2)4-乙氧基苯甲醛与氯仿在相转移催化剂作用下的反应制备4-乙氧基-α -羟基苯乙酸；(3)4-乙氧基-α -羟基苯乙酸在还原剂存在下进行氢解反应制备所述的4-乙氧基苯乙酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中苯乙醚和二甲基甲酰胺反应的特征为芳基甲酰化反应，其中包括中间体α -氯胺的制备以及通过水解制得4-乙氧基苯甲
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中反应温度从0摄氏度到二甲基甲酰胺的沸点152摄氏度。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中相转移催化反应制备4-乙氧基-α -羟基苯乙酸时，氯仿作为反应物也作为溶剂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的相转移催化剂为各种季胺盐，所述季胺盐包括苄基三乙基氯化铵。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的反应温度从室温至氯仿回流的温度62摄氏度。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)在还原剂存在下进行氢解反应为在还原剂存在下的α-羟基氢解。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中使用的还原剂为亚磷酸、硫代硫酸盐、亚硫酸盐、焦亚硫酸盐或活泼金属，或者这些金属和汞形成的汞齐，所述活泼金属包括铁、锌、镁，钠，钾或锂。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中使用酸作为催化剂，其中包括盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸、乙酸等质子酸，以及三氯化铝、三氟化硼、氯化锌、三氯化铁等路易斯酸。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中的最终产物4-乙氧基苯乙酸的采用极性溶剂重结晶的方法进行纯化，所述极性溶剂包括水、甲醇、乙醇或者异丙醇，或者它们之间的混合溶剂。
全文摘要
本发明提供一种制备4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步骤(1)苯乙醚与二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反应制备4-乙氧基苯甲醛；(2)4-乙氧基苯甲醛与氯仿在相转移催化剂作用下的反应制备4-乙氧基-α-羟基苯乙酸；(3)4-乙氧基-α-羟基苯乙酸在还原剂存在下进行氢解反应制备所述的4-乙氧基苯乙酸。本发明的合成路线通过芳甲醛化、相转移催化以及还原反应制得最终的4-乙氧基苯乙酸，相比现有技术使用苯乙醚的氯甲基化和氰化钠氰化的制备过程，副产物少，产物提纯更容易，污染小，另外，由于不需要氰化钠，没有安全生产和后处理上的诸多要求，工艺实现容易，安全性高。
文档编号C07C51/377GK102531884SQ20101059841
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者戴康 申请人:湖北康静生物科技有限公司